小中大【求助】关于用气相做多糖的衍生化的问题。
我在用气相色谱做一种植物多糖的单糖组成，多糖水解跟衍生化过程中均出现了问题，有做过的战友请看一下有没有遇见过这种情况：
1 多糖水解：多糖先溶解成水溶液，与4M TFA（1.53mlTFA加3.53ml水）等体积混合（即2M TFA终浓度），120℃，4h，水解过程中发现溶液中有黑色的颗粒杂质，不知道是什么。水解完以后冻干，在冻干机里面成一团白色，拿出来以后立刻就变黑，我已经这样3次了，不知道是什么情况。
个人推测：1是有可能TFA没有完全挥尽，把单糖碳化？？？
2是有可能单糖遇见空气氧化。
但是这两种情况都没有人曾经讲过
2. 衍生化：好不容易把谁接的单糖得到了粉末，寻思快点衍生化吧。称取2mg样品，2mg盐酸羟胺，加0.5ml吡啶，90℃半小时，拿出后加0.5ml醋酸酐，继续90℃半小时。拿出来后问题出现了，我的样品变成了果冻一样的东西。不知道怎么回事。
我的实验从来没有顺利过，老出现这样那样的情况，又不得解决。痛苦啊。希望有经验的战友指点一下。感激感激。。
