液相色谱峰宽和延迟，有些分叉怎么办？

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标题:[未解决]液相色谱峰宽和延迟，有些分叉怎么办？

[未解决]本主题悬赏可用分 10

翔少爷[使用道具]
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发表于 2013-6-2 20:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

本人做LC-MS/MS一个月了，分析16种物质，有几种总是峰形较宽，有的还延迟出峰、分叉，请高手指教！！！

小米粒[使用道具]
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发表于 2013-6-2 20:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

若是反相模式LC，峰形较宽、延迟出峰，可考虑碱性化合物在反相柱上的强保留；分叉峰可考虑分析物在目前流动相条件下的平衡态存在问题。

星星……[使用道具]
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发表于 2013-6-2 20:04 资料个人空间短消息加为好友

小中大

从问题描述来看，应该不是系统的问题，因为是部分化合物出现峰形异常的问题。
对于峰宽，可以考虑1.用乙腈/水做流动相；2.根据被分析物性质，调整流动相pH值；3.是否存在体积过载，减小进样体积
对于延迟出峰，同意2楼的分析，碱性化合物比较常见，可以考虑降低流动相pH，增加被分析物亲水性，减弱其在色谱柱上的保留
对于峰分叉，是否存在质量过载问题，尝试减小进样量看看

kaixinjiuhao[使用道具]
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发表于 2013-6-2 20:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

做反向分离时，流动相中用的酸度过大，有些反向柱的端基封尾有可能会破坏。这可能是你以前做的还不错，某些峰现在不能重复的原因

大球球[使用道具]
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发表于 2013-6-2 20:15 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你换一根新柱子做一下，可能是柱头塌陷，你可以用填料给补一下压紧，两头烧结板超声清洗，色谱柱也要清洗几小时，色谱柱可以恢复柱效的

美丽婷婷[使用道具]
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发表于 2013-6-2 20:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

改善峰形的办法很多，你可以尝试着提高柱温，在流动相里添加三乙胺，更变流动相成分等

双_视野[使用道具]
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发表于 2013-6-2 20:22 资料个人空间短消息加为好友

小中大

可能是你用的方法不适宜测这几种物质呢，换根柱子或流动相试试...

莫莫莫[使用道具]
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发表于 2013-6-2 20:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

之前好好的现在不好了，说明柱子柱效下降了呗，换一根试试

grace![使用道具]
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发表于 2013-6-2 20:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

要是买的进口色谱柱，不能自己填填料吧？
有知道的能帮忙解答一下吗？