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标题:[未解决]帮帮忙，量随温度升高而下降！

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
kaixinjiuhao[使用道具]
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发表于 2013-6-3 13:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

帮帮忙，量随温度升高而下降！

为什么气相色谱仪用热导检测器，通氮气载气时基线很不稳定（前几天还稳定、柱子卸了一次）、忽高忽低。柱前压力表恒定但载气流量不稳定、流量一直往缓缓下掉，好像流量随温度升高而下降？这是为什么？求教各位！急急！
GC102型号的色谱仪。
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大球球[使用道具]
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发表于 2013-6-3 13:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们没有遇到过这种情况，TCD一般用氢气或者氦气做载气，因为二者的导热系数大
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美丽婷婷[使用道具]
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发表于 2013-6-3 14:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
漏气，你把柱子在拧拧，检查管路，是用的钢瓶么？要用发生器的话，看看是不是过滤系统漏气，漏的话发生器会很烫
氮气那么稳定一般不会随温度有什么变化的，要不就不用它做载气了
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发表于 2013-6-3 14:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你可以考虑换氢气或者氦气做载气，至于说基线很不稳你没有给范围，有人说在0.5mv内波动就行了，有的却要求在0.01mv
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莫莫莫[使用道具]
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发表于 2013-6-3 14:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
检测器是不是脏了，清理一下看看
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发表于 2013-6-3 14:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个就不太明白原因了，你可以一步一步的检查原因，可能是你的样品导热性不太好，要是有时候出峰有时候不出的话，我估计是检测器或者仪器问题了，出倒峰可以吧信号反过来吧，tcd不怎么用，不是太了解
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grace![使用道具]
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发表于 2013-6-3 14:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
检查整个管路是否漏气，将进样口和检测器端柱头卸下再重新装上试试；也可将柱温提高，将柱子再老化一下
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巅峰时刻#-#[使用道具]
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发表于 2013-6-3 14:27 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
随着温度的升高，柱内压变大，流速变小是正常的，但是有稳流阀的话应该不会变化很大。用氮气你要测什么组份啊，氮气的导热系数18左右，如果你测的组份导热系数比氮气大出峰为正的话，反之就会出倒峰，你可以自己调节输出信号
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hero_b[使用道具]
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发表于 2013-6-3 14:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
从楼主的描述来看，之前对柱子进行过拆卸，所以大致分析为色谱柱没有装好，存在漏气现象。
至于漏气现象，最好重新将柱子安装一次，并用测漏液进行一些检测，看问题是否依然存在。
至于高温流量降低的问题，估计楼主装的是填充柱，填充柱呢一般要求的是恒压模式进行操作，而毛细管柱一般是恒流模式进行操作，也有变化的
对于温度升高，流量降低而言，可以参考第一热力学方程。PV=nRT,温度升高，pv值不变，则n减小，故流量减小，但这种情况下线性速度则是升高的。楼主可以自行考虑。
对于tcd检测器而已，可以用三种气体做参比气，其中N2是一类，主要用于检测H2，He的时候使用，因为H2，He的 热导系数比较大，对于其他组分如永久性气体，如CO,CO2，O2等则用H2，He做参比气，这样有些物质就可能出导峰，楼主只需要将热导丝极性进行调整即可。
good lucky
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