小中大怎么会出现液相色谱图有2个峰,TIC没有峰?
液相条件是:安捷伦C-18柱150mm 长,0.005mol/L戊烷磺酸钠水溶液:乙腈=75:25,流速1mL/min,DAD检测器,检测波长206nm,5min处有一峰高为几百mau的小峰,20min处有一峰高为1500的大峰。同一样品用于LC/MS离子阱质谱测定,用同一根柱子,0.8mL/min流速,三通分流,流动相为:0.1%甲酸水溶液:乙腈=25:75,质荷比100-800SCAN,试过正离子模式,ESI、APCI源,TIC就是不见峰,调高乙腈比例也没用;后来水相换用纯水,负离子模式检测,TIC还是没有峰,改用直接进样,只有很微弱的倒峰。