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标题:[未解决]检测饲料中氨基酸，测的结果不是很稳定

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
uovt69jn[使用道具]
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发表于 2009-12-24 09:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

检测饲料中氨基酸，测的结果不是很稳定

有关检测饲料中氨基酸的问题，我们所用的是WATERS的试剂包检测鱼粉，前处理参考国标，测得结果不是很稳定（与国家饲料检测中心做对比），主要关注赖氨酸和蛋氨酸指标，忽高忽低，一直找不出原因，想请教大家。我们具体操作如下：称含30-40mg之间粗蛋白的样品于安踣瓶，加10ml 6mol/L 盐酸，通氮气5min，密封，110度衍生24小时，取出冷却至室温，将水解液用水相过滤膜过滤至25ml容量瓶中，调节pH值8-10，定容至刻度.取 1ml水解液真空干燥，残渣用1ml0.002mol/L盐酸溶解，样液备用，后续完全按照WATERS说明书操作。谢谢！
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amian[使用道具]
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发表于 2009-12-24 12:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
标准品衍生做的重现性好不好？
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  • miracle   2009-12-24 21:11  可用分  +3   感谢您的帮助解答！
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HPLCMS[使用道具]
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发表于 2009-12-24 21:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同上，水解的同时做个标准氨基酸对照考察下稳定性和回收率。

另外真空干燥和重新溶解这一步是否可以省略呢？
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  • miracle   2009-12-24 21:11  可用分  +3   感谢参与技术讨论！
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考研吧[使用道具]
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发表于 2009-12-25 09:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
水解过程有问题啊
蛋氨酸是要进行氧化水解的，方法网上找，看饲料的 国标方法
赖氨酸还是挺好水解的，如果这个也作的不好那就是前处理过程作的不仔细了
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  • miracle   2009-12-25 12:00  可用分  +3   欢迎参与技术交流！
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ngoir[使用道具]
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发表于 2009-12-25 11:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
测氨基酸目前多是安捷伦的方法，waters的成本高了点。
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uovt69jn[使用道具]
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发表于 2009-12-25 17:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果同时检测这两个项目，难道要分别做两次前处理吗？忘指点迷津。
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sseia42[使用道具]
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发表于 2009-12-27 10:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做水解氨基酸还可以用开放式水解法,lz貌似用的是封闭式,met,cys要氧化水解地说.
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aalabs01[使用道具]
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发表于 2010-3-9 15:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可以尝试用更好的氨基酸检测技术来验证啊，
看看这个资料，质谱沙龙里介绍的，用质谱检测，全部使用同位素内标
cuturl('http://www.antpedia.com/?uid-1-action-viewspace-itemid-7991')
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