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标题:[未解决]国标法测COD测不出来是闹哪样！！！

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
莫莫莫[使用道具]
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发表于 2013-6-5 17:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

国标法测COD测不出来是闹哪样！！！

用国标法测水中的COD含量，所消耗的重铬酸钾量比空白样还多，COD负值了 ，这是为什么？水样处理过程中加了硫酸盐铁，请各位大侠帮忙分析一下~~谢谢！！
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千里之外[使用道具]
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发表于 2013-6-5 17:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
首先,你要排除是含量低测不出来的问题,其次,检查药品配制上是不是正确,最后,考虑干扰离子的原因
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grace![使用道具]
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发表于 2013-6-5 17:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
“所消耗的重铬酸钾量比空白样还多”，这不很正常吗
重复一下国标方法：
原理：强酸环境下，加入过量重铬酸钾氧化，以试亚铁灵为指示剂，过量的部分用硫酸亚铁铵溶液滴定，然后根据溶液的用量求得CODcr。
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发表于 2013-6-5 17:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加入硫酸亚铁是没有问题的，你是不是在后期加入了其他的氧化剂使用化学方法降低COD，如加入双氧水，如果加入双氧水的话就是检测不出来，要加入加入少许硫酸锰MnSO4溶液作为催化，使双氧水分解为水和氧气。这个你可以试试，卧式遇到过这种情况。但是假如硫酸锰是否可行目前没有验证。
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发表于 2013-6-5 17:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、建议你首先确认下你测定COD采用的方法的检测限是什么范围？
2、确定好范围后，可以用你的空白水来稀释待测样品，这样就不会出现检测结果出现负值的情况了！
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迷糊小鬼[使用道具]
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发表于 2013-6-5 17:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
空白和标样是同时测得吗 如果不同时废水COD大于空白很正常
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发表于 2013-6-5 17:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
前几天有个同学也测不出来，找不到原因，建议找些新的药品重新试试，或者测些别的水样试试...
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发表于 2013-6-5 17:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
理论上是不可能的，从几个方面下手：一空白所用蒸馏水与稀释水样用水是否是同一批次水，重铬酸钾、硫酸-硫酸银、硫酸亚铁铵是否同一批次，只要不是一批次就有误差；二试亚铁是否有问题造成显色不准确；三整个实验是否为同一人操作。
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be!smile[使用道具]
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发表于 2013-6-5 18:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1、可能试验用水不全格，水中本底值偏高
2、水中可能存在氧化性物质，可以用碘量法检验一下，碘量瓶中把水酸化，加碘化钾，放暗处15分钟，用硫代硫酸钠滴定，淀粉做指示剂，和空白比较。比空白大说明水中有负干扰。
3、指示剂失灵
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#断点#[使用道具]
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发表于 2013-6-5 18:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看你的负值是多少了，要是就负一点也很正常，说明水质中COD几乎没有。如果负太多，就要考虑试剂和器皿的是否有问题了。没有做平行样吗？
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