样品前处理

在相关的三聚氰胺的检测方法中，第一步都是提取，现有的方法一般都是用三氯乙酸+乙酸铅，超声提取，现在我就有一个疑问了，这里面存在一个回收率的问题，就是说，我提取样品中的三聚氰胺，如果回收率不是百分之百的话，那肯定就会影响往后的HPLC-MS或GC-MS的检测啊。就比如说样品中的三聚氰胺是3ppm，由于在提取步骤中没有完全提取出来，如萃取液三氯乙酸就萃出2ppm的三聚氰胺，假定往后的步骤都没有损失，那检测出来的三聚氰胺的含量顶多就是2ppm，如果这样那不是检测出来的数并不能反映样品中三聚氰胺的准确含量吗？？
  我查了一下相关文献，提取液一般用三氯乙酸+乙酸铅；或者盐酸；或者醋酸，而就单单这一步的萃取效率不可能是100%的啊（就是说样品中的三聚氰胺不能完全被萃取到提取液中去）
  各位，帮忙分析一下，谢谢啦！

1.若以萃取率以80%计算，以1PPM为例，萃取一次为0.8ppm，
  萃取两次为0.8+0.2×0.8=0.96，
  萃取三次为0.96+0.04×0.8=0.992
所以建议最好萃取三次或以上，

2 损失是避免不了的，现在国标也有，步骤很详细，你按照国标做就行了，你要是担心可以加质控样来做，做标准物质即可，结果可以按照标准物质的值则算回去。

建议使用固相萃取小柱!艾杰尔还不错!

呵呵，我说的不是净化的问题，选什么SPE柱那是后续的步骤……

3ＰＰＭ只提取了2ＰＰＭ，这个也太少了吧，一般回收率都要求90%以上，至少提取2.7ＰＰＭ出来，药品的要求更严格，最好是回收率在98%-102%，所以回收率低那就要找原因，方法和操作都要检查。

楼主，那多次萃取呢？最后将萃取液合并

现在的国标就是用三氯乙酸+乙酸铅的方法，即使是90%以上我觉得也不行啊，你看啊，如果样品中的三聚氰胺含量实际为2.5ppm（判定值），即使回收率在98%，那最后检测出来的就是2.5*98%，那肯定就是说小于2.5ppm了，对吧，那就是说这个样品可以逃脱最后的判定，可以认为合格了？？

制定标准的时候应该把这种误差考虑在里面了，没有人能每次都把回收率刚好做到100%，最牛的专家都不行。

恩，谢谢各位，多次萃取是对的，谢谢…………