气相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 打样峰面积偏小我该怎么办？

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 11  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]打样峰面积偏小我该怎么办？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
=心晴=[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108108
精华 0
积分 914
帖子 1048
信誉分 100
可用分 1492
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
1

发表于 2013-6-15 23:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

打样峰面积偏小我该怎么办？

实验室的气相色谱最近打样不太正常，样品出峰时间提前了一点。因为我的产品含量比较小，所以以前都是进样0.2uL，峰面积大约40000，可是最近峰面积变小了，才几千，产物根本就检测不出来。所以我增大了进样量到0.7ul，进样量也才到20000.  不知道是什么问题？ 还有我采用的内标法分析，进样量的多少会产物量的测定吗？色谱知识掌握的比较少，希望大家帮我分析一下，谢谢了！
顶部
不化妆的lay[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108110
精华 2
积分 903
帖子 1038
信誉分 104
可用分 1520
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
2

发表于 2013-6-15 23:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是你不小心把调节分流口流速的镙丝拧过了，面积相关这么大，应该就是了。
顶部
哦买噶[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108111
精华 0
积分 889
帖子 1018
信誉分 100
可用分 1376
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
3

发表于 2013-6-15 23:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
学校实验室的仪器就是随便什么人都可以调，所以不知道你以前和现在的条件发生了什么变化，所以也很难回答。正确的做法是设置方法后要将每个条件记录好，例如分流比，现在基本由仪器自己调节，如果自己调节的，也会用皂膜流量计测一下，以后发生变化的时候复核一下。
顶部
集贤阁[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108112
精华 0
积分 873
帖子 1005
信誉分 100
可用分 1372
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
4

发表于 2013-6-15 23:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
内标法进样量多少不影响定量，这是指可以忽略手动进样误差，但如果你有意将进样量放大了几倍，最好还是复核一下相对校正因子
顶部
哈达[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108113
精华 0
积分 873
帖子 1005
信誉分 100
可用分 1418
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
5

发表于 2013-6-15 23:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主检查下进样针喃  由此我做原料药的残溶 结果也出现峰面积减小，保留时间前移的问题 后来发现是进样针堵了  所以建议楼主看看进样针有莫得问题 当然 这只是个人意见哈
顶部
化小样[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108114
精华 0
积分 852
帖子 983
信誉分 100
可用分 1330
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
6

发表于 2013-6-15 23:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果前面几楼说的情况都不是，那就可能是衬管或者柱子脏了，气相的基质效应太厉害了，那个衬管里的玻璃毛要是黑了就换个新的吧，如果真的是仪器脏了，进样口哪里的毛细管最好截去10cm左右。
顶部
明灰灰[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108115
精华 0
积分 839
帖子 957
信誉分 100
可用分 1274
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
7

发表于 2013-6-15 23:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看看你的进样针和分流比那里有没有问题先
顶部
誓言@谎言[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108116
精华 0
积分 842
帖子 963
信誉分 100
可用分 1352
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-29
状态 离线
8

发表于 2013-6-15 23:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是进的纯物质？20000？还是挺高的。我做的一般才几十。
顶部
甜甜TVT[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 106689
精华 0
积分 1482
帖子 1783
信誉分 100
可用分 2056
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-3
状态 离线
9

发表于 2013-6-15 23:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的仪器条件是否变化了？例如升温方式，分流比，尾吹，载气或者衬管，色谱柱什么的，任何分析仪器，如果变化了仪器条件，走出的峰型数值肯定会变化的啊。所以楼主在做样时候最好记录详细的仪器条件，如果能确定仪器条件完全没变而出现上述情况，建议换台仪器做个平行试试看，总会比较出问题出在哪里
顶部
mico_11[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 107998
精华 0
积分 901
帖子 982
信誉分 100
可用分 1139
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态 离线
10

发表于 2013-6-15 23:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
色谱柱配置是否正确？用什么规格的柱子，仪器上就要有相应的配置。否则流量，分流比等都会跟预期有差异。
顶部
 11  1/2 12››