气质联用

小弟这半年来一直在用气质联用做中药及其中间体、制剂的农药残留，有些感悟：
1.中药成分纷繁复杂，基质效应大。最开始我们想直接配制裸标对照做回收和含测，发现样品和对照品中加入相同量的内标时响应值却变化甚大。
2.真正的中药农药空白基质很难找。我们拿出口的中药来作为农药多残留检测的空白基质，都发现难以符合要求。
3.用SIM监测时，选定量离子很头痛。比如做标曲时选的某个离子，同样做回收时用此离子计算回收却不达标，换个离子回收又很好。

小弟是学中药制剂的，在此领域尚属年轻识浅，热切期望各位农药残留分析领域的专家高士们对中药农残检测问题畅所欲言，“请洒潘江，各倾陆海”，小弟在此抛砖引玉了!

很好的经验，受教了，楼主以后多交流哈！！

谢谢分享！！

楼主，总结不错！欢迎常来论坛交流！！

1、GC-MS的基质效应问题，不仅在中药中是这样，象蔬菜、水果也如此，但注意的是与检测项目有关，有些农药基本无基质效应现象。

2、中药做得少，但检测几次，不知楼主做多少种农药残留。

3、如果用EI源来做，复杂基质中基质干扰的现象还是较严重的，但对于特定的碎片离子，可能会好一些，这也是所谓的特征碎片。

对于含电负性较强的元素的农药，可以考虑用NCI源来做，基质干扰现象比EI源要好得多。

非常感谢各位老师的关注！我做的这个中药品种农残种类也不多，就30余种，发现有几个很难做:比如恶霜灵、三环唑等，加样回收率特别低，只好去掉了，重新换其他的

谢谢老师指导。我现在用的就是EI，有条件我一定试试NCI。
另外蔬菜水果成分远没有中药复杂，是不是基质效应就小一些呢？

楼主，要净化，用SPE。。

中药基质复杂，干扰农残目标物的检测。可以试试AmdisAMDIS自动化质谱图解卷积和鉴定软件，或如果楼主用Agilent的GCMS，可以用DRS卷积软件试试。

呵呵，我做药材先提取，再净化，净化时过的全是固相萃取柱哦，依次过C18小柱、弗罗里硅土柱、石墨化碳/氨基串联柱，相当于过四根柱子，没见过再多的了；中间体和成品也只省去了弗罗里硅土柱一步。