液相色谱

样品不溶于任何溶剂，除了四氢呋喃，用四氢呋喃溶解样品，制成供试品溶液。流动相用四氢呋喃，是用它的水溶液还是分析或色谱纯的四氢呋喃？如果是四氢呋喃的水溶液，有浓度上限吗？

先用四氢呋喃溶解样品，再用流动相稀释定容就可以了！

应该是用四氢呋喃的水溶液，如果是纯的四氢呋喃可能会对仪器的流路及柱子有很大的伤害吧。

流动相用四氢呋喃有色谱级的，可以直接购买。

四氢呋喃的比例有限制吗？是不是不能超过50%？

这个倒没有看到权威的报道，你可以让乙腈与四氢呋喃一起使用，应该就不用那么高比例的四氢呋喃了。把样品先用四氢呋喃溶解后再用流动相溶解，如果没有变混浊就行了吧。ＤＭＦ对样品的溶解性如何？

从楼主和楼上的对话看来好像都不靠谱。首先楼主没有提供足够的信息，例如用的什么柱（反相的？）、样品的大致极性、什么检测器（比如紫外，以及波长）等等。
1）如果样品在300 nm以上有吸收，原则上说没有必要必须使用昂贵的色谱级流动相（试验经费充裕者另论）。
2）四氢呋喃属于极性较弱的流动相，洗脱强度较强，可用于洗脱弱极性成分，是否合适要看你的被测组分是否合适。
3）很怀疑你所讲的必须用它作溶剂，与四氢呋喃溶解特征相似的有机溶剂有多种，你未必都试过吧？
4）即便用它作溶剂，流动相的组合未必就要选它，最主要的要看被测组分的极性如何，这恰好是你忽略了的。

感谢楼上的回答！因为给的信息不多，特补上

1）样品吸收在300nm以下。
2）溶解样品的溶剂有四氢呋喃，丙酮，氯仿。只有四氢呋喃可以溶解样品进液相。属于反相色谱。如果用其他溶剂如甲醇、乙腈、水，样品均会析出结晶
3）其他的与四氢呋喃相似，又可以进液相的溶剂还有哪些？不宁赐教！
4）样品为一未知化合物，结构未通过光谱信息给出，极性还尚不清楚。如果不用它的话，样品在柱子中可能就会析出。

四氢呋喃、乙腈和水能混溶

混溶就方便多了。