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标题:[未解决]气相色谱不出CO2峰的原因

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juanwen98765[使用道具]
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气相色谱不出CO2峰的原因

请问各位大侠,气相色谱中只出乙烯的峰,不出CO2的峰,不知原因是什么?色谱是sp-2100,检测器是FID,用的镍转化炉,进的是空气和乙烯的混合气体,乙烯是1050ppm,单独进空气的时候也不出峰?希望能帮忙解决一下了,已经调了很长时间
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  • miracle   2009-12-29 10:37  可用分  +1   已有朋友回复您的问题!
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TTEWEE[使用道具]
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楼主,单独弄个CO2进下看看
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我认为问题出在转化炉上,

CO2如果没有转化好,FID当然只能测到乙烯的峰了。
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  • miracle   2009-12-29 10:37  可用分  +3   感谢您的热心应助!
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eesa_dc_seein[使用道具]
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楼主,会不会重叠了?
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juanwen98765[使用道具]
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回复 #4 eesa_dc_seein 的帖子

但是我调节了载气压力,还是分不开,不知应该怎样调节载气压力,希望您给指点一下了
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  • miracle   2009-12-29 14:44  可用分  +2   欢迎楼主回复交流讨论!
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HEC_css[使用道具]
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6
 
镍催化剂有可能失效了?
供应足够的氢气了吗?
镍转化炉的温度是多少?
另外,使用转化炉的情况下,要避免直接进样空气.大量的氧气进入转化炉,镍催化剂很快就会失效的.如果是这样,FID当然只能出一个乙烯峰了.
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  • miracle   2009-12-29 16:40  可用分  +3   欢迎参与技术交流!
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juanwen98765[使用道具]
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回复 #6 HEC_css 的帖子

现在怀疑镍转化炉失效了,我不知道您所说的足够的氢气具体是多少,我现在是30mL/min,镍转化炉的温度是374度,另外,先前我是直接进空气了。我前面的师姐她也做了,但是她进空气可以出二氧化碳的峰。
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eedc-dcnge[使用道具]
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将甲烷转化器的催化剂重新用氢气活化,空气中的氧对催化剂有失活作用。

另外检测数百ppm的二氧化碳,最好用TCD 检测器,因为依靠加氢的方式转化较大量的二氧化碳进行定量检测不太可靠,一是氢压低,二是催化剂活性难以保证,再加上动力学因素,量较多的二氧化碳检测时重复性也会变差。利用甲烷转化法检测碳氧化物浓度一般最高是数十个ppm,空气中300ppm的含量,用TCD就很好。另外当使用甲烷转化器时,必须有足够的氢气压力和流量,同时温度也是重要的影响条件。
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thereyoube[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 juanwen98765 于 2009-12-29 14:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
但是我调节了载气压力,还是分不开,不知应该怎样调节载气压力,希望您给指点一下了

朋友,我对你的情况一无所知,只能从面上来说。各气源都有供气压力,这是相对固定的不要动。改动压力一般都在仪器中。通常仪器有调压和调流之分,就是调流,也是有个总压表的,这个压力在流量满足要求的情况下,也不要动,下面你要动的也就是三个:一是载气压力或流量;二是转化氢压力或流量;三是转化温度。前两种调整,目前也分两类,一类为手动调节,一类为设定调节。当然还有更高级的的,会自动找平衡比的。NI转化温度范围通常可以在 340~380之间调节,在满足需要的情况下,尽可能使用低温、低氢流或氢压。
你只要找到调节位置就行啦。

我为不光做空气,还做纯氧,全进柱子,不反切。很多年啦,没事!尽可能进干燥样品气源,偶尔进些大气也不要紧。NI触媒并不娇贵,挺能驮的。
转化温度应该可能,将转化氢调大点试试。
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  • miracle   2009-12-30 11:13  专家分  +3   感谢您的热心解答!
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ross_racheal[使用道具]
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FID检测器不能用来检测空气和co2,简单点说就是样品要能燃烧才可以用FID检测器。如果你要检测空气CO2等不能燃烧离子化的气体建议你用TCD检测器。

镍转化炉是什么东西?
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