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标题:[未解决]液相滤头出问题了

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
雨儿[使用道具]
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发表于 2013-6-19 19:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

液相滤头出问题了

我用的是北京创新通恒的制备液相，流速1-100ml/min的，我发现在水相（有时候水，有时候用千分之一的TFA）的滤头处，经常有密集的贴壁小气泡，用着用着就进管道，进柱子了，实验经常因此中断，很无耐，有时候经常进了气泡，光冲柱子就得半天，浪费太多的流动相，小气泡的产生那个是因为水没超声干净么，我有时候都超声好几遍。
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落叶无声[使用道具]
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发表于 2013-6-19 20:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
配置在线脱气机吧，或者是纯水的纯度不够吧。
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我是夜猫子[使用道具]
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发表于 2013-6-19 20:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
水相确实是比较容易产生气泡

流动相可以过滤一下，减压除掉一些气体

制备液相流速一般较大，柱子孔径也大，少量气泡不会引发大的麻烦

还有个办法是，不要用纯水相，加入一些有机溶剂

TFA先后区别不大，如果是TFA质量不高，还是先加后过滤较好
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发表于 2013-6-19 21:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
吸滤头脏了，很可能生藻了，稀硝酸超洗以下。以后长时间不用时储液瓶不要存水，尤其是夏天。
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翔少爷[使用道具]
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发表于 2013-6-19 21:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没有配备在线脱气机么 有的话不用担心气泡 没有的话 超声20分钟或者减压抽滤 不要放在阳光直射地方和较热地方 滤头用甲醇超声十分钟 流速大的话 少量气泡进入问题不大
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发表于 2013-6-19 21:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用硝酸钝化下金属滤头
冲气泡时可以尽量加大水的比例 祝好运
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发表于 2013-6-19 21:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个情况我也遇到过，我上次是冲了很久，还一个劲的弹那个管路。大概冲了2个多钟头才好。
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kaixinjiuhao[使用道具]
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发表于 2013-6-19 21:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果看到管路有了气泡但还没进柱子 那可以停止进样 改成purge 让那段气泡从泵流废液就行了
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大球球[使用道具]
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发表于 2013-6-19 21:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
吸滤头脏了，很可能生藻了，稀硝酸超洗以下。以后长时间不用时储液瓶不要存水，尤其是夏天。
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美丽婷婷[使用道具]
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发表于 2013-6-20 16:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
抽滤一遍，减压挥气体。
肯定是为脱气干净，要是超声无用试试加压过滤。
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