液相色谱

小弟近期做这个酯化反应，遇到些问题啊，尝试了硫酸催化，氯化氢气体催化，氯化亚砜催化，小实验硫酸和氯化氢气体催化是可行的，放大到250g苯酐的时候 硫酸催化总是反应不完全，大概反应了50%，后来尝试氯化亚砜催化，也是反应不完全。氯化氢气体催化考虑生产上不好操作，所以想试试可能其他的方法。

投料条件是：1.硫酸催化： 5%，甲醇，10eq，回流反应8-12h；反应掉50%；
2.氯化亚砜催化： 1.2eq，甲醇，10eq，先将苯酐和甲醇加入到1L四口瓶中，3℃滴加氯化亚砜，滴加完后升温，回流反应3-10h；现在气温高，我是用自来水冷凝的，甲醇好像跑掉了很多，是不是有影响？

以上的反应不完全，HPLC看应该是单酯化和双酯化各站50%。

甲醇量太少了吧，10倍体积量试试，氯化亚砜2.5eq

酸酐和甲醇1:5当量，浓硫酸催化，回流4h（可以中控，觉得4h就够了），蒸馏出所有甲醇，甲醇蒸馏完后还用水泵带一下，确保水全部蒸馏出来。再加入另外5当量的甲醇，回流，蒸馏，应该有85%左右的收率。再重复一次应该可以到95左右。

可能是催化剂的催化效果不好，也有可能是催化剂的选择性不好把。换换其他酸催化剂试试

外加催化量的DMAP！
你加的酸的当量也太大了，降低当量试试

后一个酯化是酸醇脱去一个水，较难反应完全，可以蒸馏掉一部分甲醇再补加新鲜甲醇使反应完全

收率低是因为此反应可逆，反应中产生的水阻碍了正反应的进行，酸催化剂考虑浓硫酸，磷酸等，，多试试····通过分水器分出反应中的水来加快正反应的进行来提高收率。当然，你的甲醇少了得补加。回流过程本来就相当一个除水过程。。。。。。。。

硫酸的量比照水的生成量加入试试看，甲醇的量可以适当降低些，大约6倍就好，反应时间6小时左右，收率80%以上没问题。

硫酸催化，后期再补加1当量氯化亚砜试试，如果还不行就是位组的原因，那收率只有这样了

氯化亚砜反应可以，那你反应时就先把甲醇的当量降低点，反应后送样检测看收率多少，到时也可以再补加氯化亚砜。。。