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标题:[未解决]溴化方法求助！！！

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
我是夜猫子[使用道具]
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发表于 2013-6-21 15:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

溴化方法求助！！！

前提：原料很纯，结构式中M为一具体结果，上无可溴化位点。
想要得到溴化物，试了两种方法：
1.液溴/冰乙酸催化，二氯甲烷体系中室温搅拌过夜，产物核磁谱图很乱；
2.液溴/冰乙酸催化，二氯甲烷体系中50℃搅拌8h，产物核磁谱图很乱，而且按质量计算的话应该是已经上了>=6个Br。

看到的文献上螺芴的溴化方法是液溴/FeCl3催化，氯仿体系中室温搅拌.后处理后得到四溴代螺芴，产率87%
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倾尽温柔[使用道具]
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发表于 2013-6-21 15:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
偶做的是液溴和AIBN反应不错，不过我的要有光照，不知楼主的是否需要。还有可以用双氧水和氢溴酸的组合。
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舞疯[使用道具]
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发表于 2013-6-21 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果你的产物冰醋酸的溶解度还可以的话你可以直接用醋酸做溶剂试试，我记得以前我做过类似的应该温度在7-8度左右，10度左右了！
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翔少爷[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你这选择性肯定不好，楼主应该再合成这个聚合物之前就溴代。
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小米粒[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
怎么反应核磁肯定会很乱的，六个溴完全上去不很简单啊。
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发表于 2013-6-21 16:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我溴化溶剂是用乙醚，加入少量的二氧六环。。
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kaixinjiuhao[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
液溴溴化通常室温就可，温度太高会出现多溴代的情况~但是温度太低，上去的溴可能会少与你的产物的溴~或者尝试下其他的催化剂呢~    还有就是用NBS，低温试试看
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大球球[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用醋酸钠加醋酸的体系。缓冲体系可以缓解过度溴化。
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美丽婷婷[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
定位性太差了，肯定反应不好，你还是找点把上溴的位点留个活性基团比较好，硝基，氨基什么的都不错，最后重氮化变溴。
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