HPLC在99%以上，但是核磁打出来很乱

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标题:[未解决]HPLC在99%以上，但是核磁打出来很乱

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小米粒[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

中间体的纯度很高，打核磁，可以确任中间体是正确的，但是做成Li的配合物后，HPLC在99%以上，但是核磁打出来很乱，氘代氯仿。哪位大神能够解释一下。

星星……[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:14 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你这种锂试剂应该对酸敏感，通常氘代氯仿里含有一定的酸（氘代氯仿见光分解），可能在你加氯仿的时候使你的试剂变坏，尤其是在你装的样品比较少的时候，会更明显。你可以尝试把氘代氯仿除酸，或者加样时候多加样品，应该会有所改善。个人之见~~~

kaixinjiuhao[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:18 资料个人空间短消息加为好友

小中大

中间体有14.59这个化学位移，产物中也有14.59这个化学位移，是不是中间体反应只有小部分，HPLC检测不出来。

大球球[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这么高的化学位移应该是那个活泼羟基氢和氮形成氢键的原因，因此可以看成是原料的特征峰，形成锂盐后就不会有了，既然还有，说明还有原料~~

美丽婷婷[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

但是也有可能是氘代溶剂里面的酸使你的锂试剂重新变回了原料，如果是HPLC显示很纯的话~~~你可以多加点样品，少加点氘代溶剂，看看两次谱图中那个14ppm的峰的积分会不会变化，如果变小，可以推断是氘代试剂的原因~~~

双_视野[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

产物与核磁试剂发生反应的可能性较大
依上所见，换个氘代溶剂比较好。

莫莫莫[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

液相不能代表纯度就够
我也觉得应该是反应没有完全，HPLC无法检测出来，导致核磁很乱

千里之外[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

怀疑你HPLC的检测结果，尤其是li试剂的。你HPLC中能将原料和Li试剂分开吗？

grace![使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

换用DMSO应该没有什么问题吧！估计
所以产品含有原料，峰自然就杂了

巅峰时刻#-#[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:55 资料个人空间短消息加为好友

小中大

采用同样的色谱方法，保留时间有差异，纯度都>99%。有可能没有分开?

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