可是我打HPLC，结果没有反应做的是脱羧反应

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标题:[未解决]可是我打HPLC，结果没有反应做的是脱羧反应

[未解决]本主题悬赏可用分 10

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发表于 2013-6-21 16:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

高手，请急救我啊。
我这个反应做了一个月没有做出来，急死了。有文献报道，直接加10%HCL水溶液，回流就可以了。可是我打HPLC，结果没有反应。不知道怎么做了？请高手给个idea。反应应该先酯水解，然后脱羧。

kaixinjiuhao[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:18 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我只知道托艘反应的条件是加热，不知道对不对啊？

大球球[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我做过用甲醇钠脱羧的，不知道你的结构是否可以。

美丽婷婷[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

用浓盐酸回流试试吧
可以试试把羧酸做成钠盐，再在DMF中加热回流。

双_视野[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

直接把羧酸或羧酸钠盐加热熔融。此方法可能只适用于少量制备。

莫莫莫[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我记得使用碘化亚铜脱酸。具体记不清了。你可以查阅一下文献。这方面应该很多的

千里之外[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

冰醋酸120度回流一夜，试试看！
酸不行就改点碱试试。用CaO固体状态下热热看

grace![使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我是DMSO，NaCl，150度3小时

巅峰时刻#-#[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

先有碱性条件下水解成酸，再用酸性条件脱羧

hero_b[使用道具]
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发表于 2013-6-21 16:59 资料个人空间短消息加为好友

小中大

原来拔羧基我也做过不过是用磷酸进行的效果还不错

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