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标题:[未解决]请问硫酸二甲酯甲基化该反应要注意哪些问题？

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hero_b[使用道具]
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发表于 2013-6-21 17:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

请问硫酸二甲酯甲基化该反应要注意哪些问题？

本人用硫酸二甲酯甲基化 ，类似文献报道说用溶剂DMF，碱性 用碳酸钾，请问硫酸二甲酯和底物及碱 三者的比例大概多少？温度设多少？各位高手，还有关于该反应要注意哪些问题？多谢了。。。
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迷糊小鬼[使用道具]
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发表于 2013-6-21 17:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
什么都不加。就加硫酸二甲酯就好了
个人观点 仅供参考
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发表于 2013-6-21 17:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用的是丙酮，碱是3EQ，溶剂7P，甲酯1.1EQ
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发表于 2013-6-21 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般是在碱性条件下，碱大概在3倍，硫酸二甲酯略微过量一点，
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发表于 2013-6-21 17:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做过 丙酮 碳酸钾的 加多少要看你的底物要保护几个基团量 我的是5到10倍
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发表于 2013-6-21 17:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
就一个就好办了 硫酸二甲酯很毒 加时注意保护自己 我的加回流了 你自己先做一组看看 这东西过量没什么影响
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发表于 2013-6-21 17:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有水？硫酸二甲酯怕水的啊 不怕分解吗 你自己先做一组看看 完全重复一篇比较靠谱的文献试试
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发表于 2013-6-21 17:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
硫酸二甲酯很毒，楼主小心点
硫酸二甲酯上一个甲基速度很快，氢氧化钠水溶液也可以做硫酸二甲酯的碱性试剂
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疲惫黑眼圈[使用道具]
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发表于 2013-6-21 17:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
丙酮作溶剂，碳酸钾做碱，可以把主料和硫酸二甲酯1:2.5加入丙酮中，滴加饱和碳酸钾水溶液，也可以把主料和固体碳酸钾加入丙酮中，滴加硫酸二甲酯，但我做的前者比后者产率高5%，一般收率80%左右。氨水淬灭。
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艾玛@加油[使用道具]
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发表于 2013-6-21 17:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做过NaH拔氢的，然后甲基化，很顺利，也没楼主所说的烦恼啊。
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