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标题:[未解决]液面周围的瓶壁上很多黑色物质生成该怎么办？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
apple_danny[使用道具]
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发表于 2013-6-21 17:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

液面周围的瓶壁上很多黑色物质生成该怎么办？

suzuki偶联反应，小弟做实验用DMF做溶剂，添加10%左右的水，80度左右反应4—5小时，液面周围的瓶壁上很多黑色物质生成；如果不加水，周围黑色物质基本没有，但是反应很慢，在此和各位大侠交流下
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发表于 2013-6-21 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们一般都是有机溶剂和水4:1的，产生黑色很正常，反应好就行。一般封管80度反应4个小时就够了
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未完~待续[使用道具]
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发表于 2013-6-21 17:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加如2M碳酸钾，黑色物质正常，关键收率纯度方面好就行了，现象不要管
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80年代的人[使用道具]
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发表于 2013-6-21 17:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不加水的话可以加相转移催化剂，反应得很快。
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be!smile[使用道具]
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发表于 2013-6-21 17:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
经典的反应，不加水的。用无水DMF，黑色物质应该是催化剂引起的，不影响！
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发表于 2013-6-21 17:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是还得加点碳酸钠或碳酸钾？
还有升温至90度，反应过夜会好点的。
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发表于 2013-6-21 17:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加水液很奇怪，80度反应，前三个到三个半小时反应液基本是棕色的，以后就慢慢转变成灰色，后来一直没变色，继续反应了三个小时，感觉是反应终点，但是实际上硼酸酯和反应底物都还有，反应底物的量在5%左右的样子
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艾玛@加油[使用道具]
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发表于 2013-6-21 17:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
TLC啊或送MS啊大哥！我们的3-4个小时就反应完全了，若不放心过夜好了。
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=心晴=[使用道具]
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发表于 2013-6-21 17:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用封管做没法开大惰性气体啊，你就先做个小试反应过夜好了，第二天直接打开取样TLC，一夜的时间要是能反应就反应了，若是不反应就是条件不适合，要换换催化剂了。这个反应很快的，几个小时就可以了。
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不化妆的lay[使用道具]
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发表于 2013-6-21 17:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
什么做催化剂？无氧处理好没？催化剂活性呢？
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