气相色谱测定环氧乙烷

气相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 气相色谱测定环氧乙烷

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]气相色谱测定环氧乙烷

[未解决]本主题悬赏可用分 10

juanwen98765[使用道具]
二级
Rank: 2

UID 31857
精华 1
积分 130
帖子 9
信誉分 105
可用分 667
专家分 0
阅读权限 255
注册 2009-12-28
状态离线

发表于 2009-12-30 13:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请教一下，用气相色谱测定环氧乙烷，不知道用什么样的住宅和大概的色谱条件？谢谢了

本帖最近评分记录

miracle 2009-12-30 14:30 可用分 +1 已有朋友回复您的问题！

maomi530[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 564
精华 7
积分 3873
帖子 1766
信誉分 140
可用分 5071
专家分 700
阅读权限 255
注册 2007-10-29
状态离线

发表于 2009-12-30 14:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

柱箱温度：60C保持2min；60-180C，16C/min
               进样口：分流 1：50,250度
               检测器：FID,300度
                  氮气尾吹气：30ml/min
               气相色谱柱：DB-WAX 30m*0.25mm*0.25um

本帖最近评分记录

miracle 2009-12-30 14:30 可用分 +2 感谢您的应助解答！
miracle 2009-12-30 14:30 专家分 +2 感谢您的应助解答！

sseia42[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 14678
精华 8
积分 3319
帖子 1178
信誉分 130
可用分 4084
专家分 720
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态离线

发表于 2009-12-30 14:54 资料个人空间短消息加为好友

小中大

制备和应用不同，需要测定的关注的杂质也不同。

一般测定水、乙烯、乙醛、环氧丙烷等。

本帖最近评分记录

miracle 2009-12-30 15:07 可用分 +3 感谢您的帮助解答！

unknow[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 26176
精华 2
积分 3621
帖子 1439
信誉分 107
可用分 4218
专家分 692
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态离线

发表于 2009-12-30 19:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 juanwen98765 的帖子

环氧乙烷沸点10.7℃，极性不是很大，实验室常备的GC柱就应该能用，比如SE-54的，SE-52，HP-5，HP-1301的等，反正有什么柱子先拿出来试试，初始方法可试用50-150度，升温速率10度，如果和杂质分离度能达到1.5以上，可考虑加快升温速率或提高初始温度（可减少分析时间和提高柱效），反之则降低初始温度，减小升温速率以保证分离度。

本帖最近评分记录

miracle 2009-12-30 19:33 专家分 +3 感谢朋友的详细解答！辛苦了！ ...

HEC_css[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 14832
精华 10
积分 3381
帖子 1322
信誉分 134
可用分 5006
专家分 688
阅读权限 255
注册 2009-4-1
状态离线

发表于 2009-12-30 19:41 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 juanwen98765 于 2009-12-30 13:26 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
请教一下，用气相色谱测定环氧乙烷，不知道用什么样的住宅和大概的色谱条件？谢谢了

楼主可以试试DB-1(最好是厚液膜),FID检测,载气氢气或者氦气都行,不过进样口温度和柱温不宜过高,高温容易开环.

本帖最近评分记录

miracle 2009-12-30 23:04 可用分 +3 欢迎参与技术交流！

juanwen98765[使用道具]
二级
Rank: 2

UID 31857
精华 1
积分 130
帖子 9
信誉分 105
可用分 667
专家分 0
阅读权限 255
注册 2009-12-28
状态离线

发表于 2009-12-30 21:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #5 HEC_css 的帖子

谢谢了，有没有比较好的书可以参考啊？

thereyoube[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 799
精华 29
积分 5843
帖子 1822
信誉分 202
可用分 6936
专家分 1530
阅读权限 255
注册 2007-11-21
状态离线

发表于 2009-12-31 10:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

选中等极性或非极性柱试一下。
摘　　要:目的建立医疗器械中环氧乙烷残留量的顶空一毛细管气相色谱测定法。方法HP-5色谱柱（30m×250gm×0．25gm）．氢火焰离子化检测器（FID），柱温为120℃，保持8分钟：进样13温度为200℃．检测器温度为250℃。结果：环氧乙烷在5．1920—51．920μg范围内呈线性关系（r=0．997，n=6），检测限为1μg；注射器中的环氧乙烷的平均回收率为 103．3％，输液器中环氧乙烷的平均回收率为81．04％。结论：经方法学验证，该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量测定的要求，可用于输液器、注射器中环氧乙烷残留量的测定。

本帖最近评分记录