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标题:[未解决]石墨炉原子吸收测定Cr和Pb的时候试样空白很大？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
倾尽温柔[使用道具]
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发表于 2013-6-22 12:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

石墨炉原子吸收测定Cr和Pb的时候试样空白很大？

石墨炉原子吸收测定Cr和Pb的时候出现了试样空白很大的情况，谁知道什么原因，仪器都用10%的硝酸泡过了的，标曲没有问题
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舞疯[使用道具]
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发表于 2013-6-22 12:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
自己操作仪器还是学校有专门的实验老师给操作，。如果有专门实验老师的话，自己样品纯度大吗？
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翔少爷[使用道具]
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发表于 2013-6-22 12:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能是 酸液的问题
换个硝酸试试
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小米粒[使用道具]
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发表于 2013-6-22 12:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品应该消解吧，还有前面你用硝酸再洗一遍。试试噻。实验就这样，失败是成功的mom
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星星……[使用道具]
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发表于 2013-6-22 12:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也是遇到这样的问题，空白你做出来有多少呀？我都3和4这么多了，有些人好像说是小于1的，也很头疼，排查了好多原因，也换过了酸，还这样。
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kaixinjiuhao[使用道具]
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发表于 2013-6-22 12:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
Cr要优级纯硝酸。还要加基体改进剂。
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发表于 2013-6-22 14:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一般国产的硝酸做Cr都不太好。可以试试进口的硝酸，或者买个硝酸纯化器
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美丽婷婷[使用道具]
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发表于 2013-6-22 14:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做铅铬实验中出现空白很大，主要原因可以有一下几个方面：1、所用的容器被污染，其中包括前处理容器和定容容器。解决办法玻璃容器采用20%的硝酸溶液浸泡24小时后再用超纯水清洗即便即可，或者使用塑料容量瓶；2、所用试剂污染，有的国产试剂说实话，虽然标注优级纯，但未必能够达到，最好的方法是重蒸，或者使用大品牌有质量保证的试剂；3、铬是高温元素，很容易造成石墨炉的记忆效应，建议在使用前多进几针标准空白。
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双_视野[使用道具]
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发表于 2013-6-22 14:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
硝酸是不是优级纯，我不知道你们做样时是不是要加过氧化氢，因为我做的时候，有时候过氧化氢很容易被污染导致样品出问题，所以过氧化氢我总换，酸也是总换，你消解的罐是不是每次用完都用新配的酸泡的，我们是用10%的硝酸泡的，独立泡的！再有就是上机时的装样品的杯子，有没有泡过？
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莫莫莫[使用道具]
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发表于 2013-6-22 14:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
估计是硝酸的空白高了，换个牌子的试试吧
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