氯甲醚三苯基磷液相如何检测

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标题:[未解决]氯甲醚三苯基磷液相如何检测

[未解决]本主题悬赏可用分 10

dsh080808[使用道具]
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发表于 2009-12-30 20:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

液相如何检测，我们使用乙腈和水。乙腈和缓冲盐ph7.5 都是拖尾严重

naren4545[使用道具]
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发表于 2009-12-30 21:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

还是调节PH，效果好些！

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miracle 2009-12-30 23:02 可用分 +3 谢谢群主及时应助解答！

dsh080808[使用道具]
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发表于 2009-12-30 21:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #2 naren4545 的帖子

调多少PH值啊，我们加了磷酸缓冲盐 ph调到7.5 还是不行啊，是不是CL 在水里解离的原因啊？

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miracle 2009-12-30 23:02 可用分 +2 欢迎朋友回复交流讨论！

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发表于 2009-12-30 22:12 资料个人空间短消息加为好友

小中大

柱子污染，或者管路死体积大。。。

拖尾原因解决方法
1、筛板阻塞 1、a、反冲色谱柱 b、更换进口筛板 c、更换色谱柱
2、色谱柱塌陷 2、填充色谱柱
3、干扰峰 3、a、使用更长的色谱柱 b、改变流动相或更换色谱柱
4、流动相PH选择错误 4、调整PH值。对于碱性化合物，低PH值更有利于得到对称峰
5、样品与填料表面的溶化点发生反应图 5、a、加入离子对试剂或碱性挥发性修饰剂 b、更改色谱柱

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miracle 2009-12-30 23:03 可用分 +3 谢谢您的热心帮助解答！
miracle 2009-12-30 23:03 专家分 +2 谢谢您的热心帮助解答！

考研吧[使用道具]
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发表于 2009-12-30 22:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

换根柱试试或者用这根柱做其他的样品，看看出峰如何

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miracle 2009-12-31 11:13 可用分 +2 欢迎参与技术交流！

dragon5[使用道具]
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发表于 2009-12-31 09:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼上，朋友已经说的很详细，一般都是柱子问题比较多

358uwcj[使用道具]
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发表于 2009-12-31 09:38 资料个人空间短消息加为好友

小中大

楼主用什么样品？什么条件？

q_r_epcnge[使用道具]
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发表于 2009-12-31 10:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 dsh080808 于 2009-12-30 20:10 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
液相如何检测，我们使用乙腈和水。乙腈和缓冲盐ph7.5 都是拖尾严重

请楼主说明是什么物质以及它的一些相关性质？

aa_tang[使用道具]
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发表于 2009-12-31 16:02 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 dsh080808 的帖子

氯甲醚三苯基磷，作为有机合成中常用配体，HPLC分析的话，楼主可以试试这么个条件：
简单入手，直接用乙腈-水梯度洗脱（比如20min内从30%乙腈起始梯度递增到90%），看出峰情况（保留时间&峰形）
若拖尾的话，可以考虑在流动相中添加改性剂，比如有机相&水相都添加0.1% HCOOH（体积比，即4L中添加4mL酸，pH约2），做样，看是什么情况。
偏碱性的流动相体系通用性不好，呵呵，当然是个人看法！