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标题:[未解决]鉴定植物中香气成分,香气物质很多,因此峰很多求助

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grace![使用道具]
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鉴定植物中香气成分,香气物质很多,因此峰很多求助

我要鉴定植物中香气成分,香气物质很多,因此峰很多,有三个问题:
1:用有机溶剂提取香气成分后经浓缩处理分离效果不好(程序升温的速率已经很慢了),色谱图不美观,好多峰都不对称(垂直下降),其中某种高含量香气成分峰特别高,也特别宽(1.5min左右)、不对称,而且覆盖了一些其他香气成分,但匹配度很高。没浓缩处理的分离效果比前面的好点,那种高含量香气成分峰宽有所下降,其覆盖的一些香气成分也分开了几种,但是某些低含量的香气成分检测不到或者检测的到但匹配度较低。是不是物质浓度越高,峰宽就越宽,越不容易分离?我这种情况该怎样处理?(只有hp-5的柱子,不能换)
2:浓缩后再分流进样和不浓缩直接进样分离效果是不是一样的?
3:我现在用的载气流速是1ml/min,能否通过改变载气流速来改变分离效果以及那种高含量香气物质的峰形。
4.我用GC-MS做香气成分,检测出来好多长链脂肪酸、长链烷烃,而且匹配度都挺高的,这些物质是不是不能要?我看老外做香气成分分析的时候后面出峰的物质都没要
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巅峰时刻#-#[使用道具]
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直接进样与否取决于你的样本浓度,要想高浓度适合,低浓度成分也适合,这很难。可以分别进行。对于浓度差别大的样,一次全适合可能性低
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hero_b[使用道具]
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查看范氏方程,流速过低不利于分离,分子扩散项增加,峰宽增加,流速变化可以改变分离,但不是核心,核心是柱子固定相取决定作用。
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迷糊小鬼[使用道具]
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脂肪酸、烷烃也可以提供气味,是否要取决于你的研究目的。
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apple_danny[使用道具]
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我把样品进行稀释,同时提高了那个高含量物质出峰的升温速率(12℃/min),它的缝宽降低了,但是其出峰后不知道算不算是拖尾,后面2-4分钟出峰的物质基线很高,匹配度也很低,这该怎样解决呢?
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today@[使用道具]
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我知道某些脂肪酸和烷烃能提供气味,但我用气质分析的那些长链物质,每个峰匹配度超过90的都有好几个,有的甚至有十几个,我听别说气质鉴定长链物质不准确,因此不再文章里面报道,不知道是不是这样的?
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未完~待续[使用道具]
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其它条件不考虑,进样量大也可造成分拖尾。
质谱定性不能仅靠谱图库检索,对于小分子简单体系,可能还可以,但对于大分子长链物质,出现多个匹配度90的这很正常,同系物质谱图很相似,所以需要结合其它方法定性。举例:若有12-18碳的脂肪酸,可选16碳脂肪酸标准作标尺,进行结构判定,因为出峰顺序不变。
个人感觉,你的色谱条件还是没有优化好。当样本中待测组分浓度相差较大时,对二者定性要采取分别进样的方式更好。因为要高浓度待测物出峰好时,低浓度待测物出峰信号自然低,匹配度不好。
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80年代的人[使用道具]
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现在问题主要是那个高含量物质后面2-4min出来的峰不能鉴,而这些出峰物质又非常的重要。浓度低时虽然那高含量物质缝宽相对较小(0.5-0.7min),覆盖的物质较少,后面2-4min出来峰太小,不能鉴定。浓度高时峰较宽(1.5-2min),拖尾现象严重,覆盖的物质较多,后面2-4min基线较高,峰的匹配度很低。
     我觉得浓度低的好处就是那高含量物质缝宽较小,至于不同浓度样品后面2-4min来的峰虽然峰高不同,但峰高和基线的比例差不多,匹配度都特别的低。这个问题太纠结了
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be!smile[使用道具]
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我也遇到这样的问题,我是测香气成分用内标定量时不出现内标峰,可能是样品浓度大的缘故,你试试改改升温程序?还有,进样模式,试试分流进样?
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#断点#[使用道具]
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HP-5ms做风味很适合的~~~优化一下条件吧,而且我觉得你那个是溶剂峰`````然后分流进样.
流量1ml足矣
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