试剂不沸腾，没有回流，外边沸水浴怎么个回事？

样品前处理 » 讨论区 » 分析百问 » 试剂不沸腾，没有回流，外边沸水浴怎么个回事？

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]试剂不沸腾，没有回流，外边沸水浴怎么个回事？

[未解决]本主题悬赏可用分 10

小米粒[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 108019
精华 0
积分 956
帖子 1111
信誉分 100
可用分 1448
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态离线

发表于 2013-6-24 13:16 资料个人空间短消息加为好友

小中大

求高手帮助
单宁含量测定中F-D试剂配制过程中，称取100.0g钨酸钠、20.0g磷钼酸，溶于约750ml水中，移入1000ml回流瓶中，加入50ml磷酸，充分混匀，接上冷凝管，在沸水浴上加热回流2h，冷却，后1000ml定容。
问题：沸水浴时烧瓶中的试剂不沸腾，没有回流，外边沸水浴，里面根本就不沸，到底这沸水浴加热回流怎么弄，请做过此类实验和知道的多多指点，非常感激！
实验参考标准：GB/T 27985-2011 饲料中单宁的测定分光光度发

星星……[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 108020
精华 0
积分 941
帖子 1102
信誉分 100
可用分 1450
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态离线

发表于 2013-6-24 13:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

水浴加热加热不到100℃，所以不沸
直接用加热套加热回流瓶，比较理想

kaixinjiuhao[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 106687
精华 0
积分 1533
帖子 1886
信誉分 100
可用分 2236
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-3
状态离线

发表于 2013-6-24 13:19 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们都是用电炉直接加热到沸腾的，不用水浴，沸腾了之后再把电炉的火关小点就行啦

大球球[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 108023
精华 0
积分 934
帖子 1088
信誉分 100
可用分 1480
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态离线

发表于 2013-6-24 13:22 资料个人空间短消息加为好友

小中大

那是用三角瓶还是用圆底烧瓶？
哪位知道的大神帮忙解答一下

美丽婷婷[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 106600
精华 0
积分 1569
帖子 1937
信誉分 100
可用分 2482
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-1
状态离线

发表于 2013-6-24 13:26 资料个人空间短消息加为好友

小中大

用圆底烧瓶，上面接冷凝管，沸腾之后火小点，能让其保持沸腾就行

双_视野[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 108026
精华 1
积分 956
帖子 1108
信誉分 102
可用分 1400
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态离线

发表于 2013-6-24 13:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请问配溶液时用的磷酸是什么规格的啊，谢谢啦

莫莫莫[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 108028
精华 0
积分 925
帖子 1070
信誉分 100
可用分 1457
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态离线

发表于 2013-6-24 13:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

还像没有特别说明，应该就是平常买的磷酸，本人用的都是国药的（≥85%）。

千里之外[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 108029
精华 0
积分 936
帖子 1091
信誉分 100
可用分 1452
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-27
状态离线

发表于 2013-6-24 13:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

谢谢，还有一个问题，既然加热不能沸腾，为什么还要冷凝回流装置啊，这一步的原理是什么呢，表示非常不解。

grace![使用道具]
五级
Rank: 5

UID 106596
精华 0
积分 1536
帖子 1891
信誉分 100
可用分 2406
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-4-1
状态离线

发表于 2013-6-24 13:41 资料个人空间短消息加为好友

小中大

用水浴沸腾不了，直接将圆底烧瓶放在电炉上加热，垫个石棉网，可以沸腾，沸腾后火小点（防爆沸，溶液往冷凝管上喷）！还有什么问题可以再问我，我也是第一次做这样的，供参考！