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标题:[未解决]怎么用电化学工作站做非水滴定?

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syl2009[使用道具]
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怎么用电化学工作站做非水滴定?

如题,滴定剂为甲醇钠,工作电极为玻璃电极,参比电极为饱和甘汞电极,溶剂为DMF,之前一直用PH计,但一直不太顺利,不知用电化学工作站怎么做,具体用哪种测定方法?希望详细说明,先谢谢了。
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  • miracle   2010-1-3 20:23  可用分  +2   已有朋友回复您的问题!
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ttkl533[使用道具]
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楼主参考下,看这个资料有用没?

该用哪种电极进行非水滴定?

总的来说,进行非水滴定时有三种主要电极问题。

第一个是水性电解质和非水溶剂的问题。更换电极电解质马上就能解决问题。

第二个问题与样品不导电有关,其会导致测量和参比半电池间或复合电极的某些部分的电路不畅,从而使信号噪声大,这种情况在使用带标准陶瓷液络部的参比电极时尤为突出。这个问题的部分解决方法是使用DG113之类带伸缩性液络部的电极。该电极的电解质为LiCl乙醇溶液,其伸缩性液络部增大了测量和参比部分的接触面,因此降低了噪声。

第三个问题则非电极本身的问题,而更多涉及到电极保养。要使一支pH复合电极正常工作,需要氢化电极膜(电极泡)。将电极置于去离子水中调节。在非水滴定中该电极膜会逐渐脱去氢离子并降低电极的响应速度。所以,要避免这种现象发生,电极需要经常浸没在水中反复调节。


非水复合pH电极使用一段时间后,若发现斜率变低、响应速度变慢等情况,可尝试下列方法。


1)若测量样品中含有蛋白质,可用胃蛋白酶/盐酸洗液(ME51340068)清洗电极膜。

2)若测量样品为油性/有机液体,可用丙酮或乙醇冲洗。

3)若发现电极液络部变脏变黑,可用硫醇清洗液(ME51340070)清洗液络部。

4)活化电极膜。活化方法:电极再生液(ME51340073)浸泡30秒,再用3mol/L KCl溶液浸泡5小时
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  • miracle   2010-1-3 20:23  可用分  +3   很精彩的解答!谢谢!
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没有检测标准吗,自己设计的方法?工作站的使用也有说明书的吧。
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fjdlgldg[使用道具]
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醇钠遇水会大量放热的,楼主小心。。
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