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标题:[未解决]有没有哪位大侠做出了多糖结构的呀？分析求助啊

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艾玛@加油[使用道具]
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发表于 2013-6-24 17:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

有没有哪位大侠做出了多糖结构的呀？分析求助啊

有没有哪位大侠做出了多糖结构的呀？小女子做多糖降解，分析不出来是什么单糖，做甲基化分析，总是有一点羟基峰在上面，求助呀！
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=心晴=[使用道具]
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发表于 2013-6-24 17:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
甲基化确实很难完全，需要多次进行甲基化反应，而且甲基化反应的试剂应该毒性不小，实验时需要注意。另外，甲基化的方法也有多种，在张维杰老师的糖复合物生化研究技术（大概是这个名）这本书上有各种甲基化的方法，后来的文献中出现了一些改进的甲基化方法，你可以选出最适合的方法试试。还有一个需要注意的是，在很多反应中，样品都不能含水，加入的试剂中也不要带入水分。如果先将多糖水解成寡糖，然后再甲基化也许会容易一些。总之，甲基化确实不太容易。祝好运！
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发表于 2013-6-24 17:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
上面说的甲基化是用来测定糖苷键连接方式的。如果只是测定单糖组成，只需水解成单糖，接上紫外吸收基团然后液相就可以了，或者酯化后GC分析。测定单糖组成应该要容易得多。
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发表于 2013-6-24 17:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
质谱分析化学结构呀
气相分析都是什么单糖
个人观点 仅供参考
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集贤阁[使用道具]
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发表于 2013-6-24 17:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知你做的是什么多糖？我以前做过多糖的GC分析，不过前处理是采用的糖乙酸酯衍生化，GC分的还是很清楚的~
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发表于 2013-6-24 17:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先用IR确定甲基化完全。
我是自己提取的海藻多糖，比较杂，纯化后，用的其中一种纯多糖直接降解，然后做HPLC的。
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发表于 2013-6-24 17:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我用甲基化，是降解后用用的GC-MS测得
希望对你有帮助
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发表于 2013-6-24 17:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #7 化小样 的帖子

我也用这种方法，可是甲基化总是有一点羟基峰在上面
为什么呀？
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发表于 2013-6-24 18:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
甲基化确实很难完全，需要多次进行甲基化反应，而且甲基化反应的试剂应该毒性不小，实验时需要注意。另外，甲基化的方法也有多种，在张维杰老师的糖复合物生化研究技术（大概是这个名）这本书上有各种甲基化的方法，后来的文献中出现了一些改进的甲基化方法，你可以选出最适合的方法试试。还有一个需要注意的是，在很多反应中，样品都不能含水，加入的试剂中也不要带入水分。如果先将多糖水解成寡糖，然后再甲基化也许会容易一些。总之，甲基化确实不太容易。祝好运！
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发表于 2013-6-24 18:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
上面说的甲基化是用来测定糖苷键连接方式的。如果只是测定单糖组成，只需水解成单糖，接上紫外吸收基团然后液相就可以了，或者酯化后GC分析。测定单糖组成应该要容易得多。
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