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标题:[未解决]怎么测试核壳乳液的2个Tg？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
lucky[使用道具]
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发表于 2010-1-1 11:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

怎么测试核壳乳液的2个Tg？

怎么测试核壳乳液的2个Tg？现在我的手头有个核壳结构的苯乙烯-丙烯酸的共聚乳液，不知道在测试Tg前是否要将其烘干测试？还是直接测试？
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ice[使用道具]
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发表于 2010-1-1 11:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
破乳、洗涤、50度真空干燥，可以做DSC，丙烯酸酯一般在100度以下（PMMA高些），PS在100度，先快速扫描一下看看，看看有无两个台阶。如果能制成膜的话，可以做DMA，它对弱的Tg更灵敏些。
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发表于 2010-1-1 11:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果不烘干可以考虑测试时设置温度循环，不过要注意样品不要超过分解温度。第一个升温就当烘干处理，但也有数据。
DSC测试Tg不太好做，台阶不太好判断。要准备多做实验。
如果可以得到薄膜，DMA测试Tg效果比DSC好很多。
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rich[使用道具]
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发表于 2010-1-1 11:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不烘干，直接将乳液封闭在密封坩埚中测试，不知有人这样测过吗？

这样测到的应该是乳液最原始球型状态颗粒的热性能了。
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road[使用道具]
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发表于 2010-1-1 11:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没有必要密封坩埚很贵的，浪费了。我们实验室基本上都是固态做的很少用液态直接做。
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发表于 2010-1-1 11:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果不用密封坩埚密封来做含液体的样品的话，液体挥发对基线是有影响的，会不会对Tg这种弱信号有影响？例如，Tg在100度的PS，同时水相100度有沸腾脱除的吸热峰，能分出来吗？能否将成功的实例图贴上，我们学习一下下。
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发表于 2010-1-1 11:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
学习了！！！
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发表于 2010-1-1 11:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 road 于 2010-1-1 11:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
没有必要密封坩埚很贵的，浪费了。我们实验室基本上都是固态做的很少用液态直接做。

做这种Tg温度在150度以下的样品，就用一般密封型铝坩埚就可以了，国产的1元多一个，并不是很贵呀！
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天蓝[使用道具]
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发表于 2010-1-1 11:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
但是一般的所谓密封性坩埚，国产TA,PE的铝制皿，密封性都有问题的，乳液肯定会有泄漏，我试过的，而且因为密封性不好，乳液挥发有吸热峰肯定会影响掩盖Tg，再一个Tg本身是一个台阶，有时就比较弱，乳液更会造成其中有效成分的稀释，这是我个人的理解，希望有经验的批评指正
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发表于 2010-1-1 11:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 天蓝 于 2010-1-1 11:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
但是一般的所谓密封性坩埚，国产TA,PE的铝制皿，密封性都有问题的，乳液肯定会有泄漏，我试过的，而且因为密封性不好，乳液挥发有吸热峰肯定会影响掩盖Tg，再一个Tg本身是一个台阶，有时就比较弱，乳液更会造成其中有效成分的稀释，这是 ...

国产的铝坩埚仿TA和PE的都不好用！我们试下来还是国产压样机压的那种，或者仿耐驰的那种，都可以做到150度以上，很好用的。操作的关键是加样时不能把样品搞到压合密闭圈部位，否则任一款都不行。

乳液含固量高的可能可以测，有些（常用的）乳液含固量在40-60%（实际上聚合后应该是悬浮液），估计应该能测。
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