食品分析者 » 讨论区 » 分析百问 » 请教:乙酸乙酯和乙缩醛重叠,峰很窄也对称

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]请教:乙酸乙酯和乙缩醛重叠,峰很窄也对称

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
358uwcj[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14522
精华 3
积分 2108
帖子 839
信誉分 120
可用分 2720
专家分 329
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
1
 

请教:乙酸乙酯和乙缩醛重叠,峰很窄也对称

样品是白酒
用HP-INNOWAX30m*0.32mm*0.5um,采用国标白酒分析方法,60℃3min,3.5℃/min到180℃,10min。
柱流速1ml/min,尾吹40,氢气40空气400,分流40:1。
检测器250℃,汽化都220℃
乙酸乙酯和乙缩醛重叠,峰很窄也对称,一点分开的意思都没有,试过调温度和流速,还是没有用,其他的成分都还分得挺好。

哪位做过的朋友指点指点怎么分开这两个成分。
顶部
fence-straddler[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 26191
精华 0
积分 1875
帖子 620
信誉分 101
可用分 2346
专家分 407
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态 离线
2
 

回复 #1 358uwcj 的帖子

将初始柱温度降低到30度看分离如何,还不行的话必然要换柱子了,比如使用同类型的液膜厚度更大的柱子。
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-1-3 13:31  可用分  +3   欢迎参与技术讨论!
顶部
健康千万家[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 948
精华 22
积分 4530
帖子 1171
信誉分 188
可用分 7044
专家分 1283
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
3
 
乙酸乙酯和乙缩醛不能彻底分离或完全重叠,是INNOWAX柱的缺点。一般不会完全分离,运气好的话,能分开,但底部相重。我用60m柱子也仅分一大叉,另一根也是60m仅分一小叉,且进样量不能太大。要想彻底分离,需用别的柱子,如氰基柱或DNP柱等。
顶部
358uwcj[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14522
精华 3
积分 2108
帖子 839
信誉分 120
可用分 2720
专家分 329
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
4
 
非常感谢,楼上大侠,哪位做过的推荐一根适合做白酒分析的毛细管柱子,最好是安捷伦公司的。
顶部
jeirf3uwd[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14516
精华 2
积分 2234
帖子 860
信誉分 128
可用分 2747
专家分 378
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
5
 
你的起点温度有点高,用60M的WAX柱子差不多应该能分开的,你可以尝试把起始温度放到40°恒温一段时间试试,一开始不要程序升温。
顶部
358uwcj[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14522
精华 3
积分 2108
帖子 839
信誉分 120
可用分 2720
专家分 329
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
6
 
按照国标做的,30M的柱子降到35度还是没有分开。symmacros能不能帮我试一下降温看看可不可以分开
顶部
HEC_css[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14832
精华 10
积分 3381
帖子 1322
信誉分 134
可用分 5006
专家分 688
阅读权限 255
注册 2009-4-1
状态 离线
7
 
可将程序升温起始温度选择低一点40度,我们用过 瓦里安 CP WAX 57CB 0.25mm*50M*0.2um 柱分离没问题

乙酸乙酯和乙缩醛的分离问题,是白酒微量香型成分分析中的难点,一般FFAP\PEG-20M都难以分离开,最好选择HP INNOWAX CP WAX 57CB柱型,但要保证将乙酸乙酯和乙缩醛比较容易的分离最好选用规格为:50~60m*0.25mm*0.5um柱型!
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-1-4 18:09  可用分  +3   谢谢您的帮助解答!
顶部
健康千万家[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 948
精华 22
积分 4530
帖子 1171
信誉分 188
可用分 7044
专家分 1283
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态 离线
8
 
有时候,看运气。Wax40度也用过,并不会绝对改善。30m和60m我都有,在我这能分开一点,也不一定在别人哪里也会达到同样效果。不过我可以再试试。据说CP-Wax在进样量少时能分离乙酸乙酯和乙缩醛。氰基柱分离无问题。
顶部
358uwcj[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14522
精华 3
积分 2108
帖子 839
信誉分 120
可用分 2720
专家分 329
阅读权限 255
注册 2009-3-27
状态 离线
9
 
做白酒分析,不光要乙酸乙酯、乙缩醛,还要分析其他成分,安捷伦的工程师由推荐DB-624,有没有在用这根柱子的,能不能分开?
顶部
fjdlgldg[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11239
精华 10
积分 2778
帖子 1204
信誉分 142
可用分 4567
专家分 462
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
10
 
最好用WAX或者FFAP的柱子吧,酒的成份分析我做过,柱子膜厚要厚,而且尽量长一点。
顶部