测定总烃用空柱出来的峰是不是一个？

液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 测定总烃用空柱出来的峰是不是一个？

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]测定总烃用空柱出来的峰是不是一个？

[未解决]本主题悬赏可用分 10

财富思考[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 952
精华 1
积分 1529
帖子 633
信誉分 114
可用分 1929
专家分 204
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态离线

发表于 2010-1-5 10:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请问用气相色谱法测定总烃和非甲烷烃中，总烃用空柱出来的峰是不是一个？

另外为什么氧气会对总烃的测定产生正误差？记得用FID检测器都会用到氢氧焰，那氧气会不会对有机物测定产生影响？

naren4545[使用道具]
VIP群主

UID 5131
精华 6
积分 4314
帖子 1852
信誉分 118
可用分 5983
专家分 440
阅读权限 255
注册 2008-7-2
状态离线

发表于 2010-1-5 20:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是不是走程序升温了，氧气对有机物测定还是有影响的！

本帖最近评分记录

miracle 2010-1-5 21:07 可用分 +3 thank you very much!

zxlyid[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 14677
精华 13
积分 3846
帖子 1145
信誉分 149
可用分 4655
专家分 987
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态离线

发表于 2010-1-6 10:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

何谓空柱?若直接进样的，用FID测量，就是一个总碳峰。
氧气产生的影响，对于空气中的总碳来说，虽不算九牛一毛，也是较小的，一般都是0.1PPM以下，对于空气中的总碳烃1.8…2.6PPM来说是非常小的。

财富思考[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 952
精华 1
积分 1529
帖子 633
信誉分 114
可用分 1929
专家分 204
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态离线

发表于 2010-1-6 10:51 资料个人空间短消息加为好友

小中大

《空气和废气监测分析方法》中特意说了两种扣除氧峰背景的方法，说明影响应该还是比较大吧？关键氧峰在FID中如何形成的呢？

zxlyid[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 14677
精华 13
积分 3846
帖子 1145
信誉分 149
可用分 4655
专家分 987
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态离线

发表于 2010-1-6 14:50 资料个人空间短消息加为好友

小中大

应该是争取CH中的电子对形成的误差。空柱做比实柱分离测量值偏低，我试过，空柱做又比直接测量的总碳高。
要是按测量原则，总碳应比分离高才对，里面要弄懂的东西还是蛮多的。
做扣除氧背景的，肯定没做液氧中的总碳分析，那该如何扣？
这一切要看你的误差范围取多大啦，毕竟这些误差，都属于系统误差范畴。
FID做氧峰，从未遇过！可能是采用其它检测器吧？

财富思考[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 952
精华 1
积分 1529
帖子 633
信誉分 114
可用分 1929
专家分 204
阅读权限 255
注册 2007-12-4
状态离线

发表于 2010-1-7 09:52 资料个人空间短消息加为好友

小中大

扣氧峰的方法：1. 用氮气为载气时，利用除烃后的空气做零气，总烃用不锈钢螺旋空柱
2. 用除烃后的空气为载气时，在以氮气为稀释气的标准气中加入一定体积纯氧气，使之与空气样品氧含量相近。总烃用玻璃微球填充柱。
两种方法都是用FID

zxlyid[使用道具]
一星
Rank: 6

UID 14677
精华 13
积分 3846
帖子 1145
信誉分 149
可用分 4655
专家分 987
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态离线

发表于 2010-1-7 14:59 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这种做法，我在很久就用过，色谱加装活性碳净化管，第2种勾兑标准空气值，这些都会产生新的误差工，如各地海拔不同、气压不同、湿度不同，空气中的氧含量都会有很大不同，其偏差值往往远远大于不做深化处理的，而且其偏差值是不固定的，不像系统误差容易把握。这只是将气路系统的过滤净化，深化到扣氧峰高度啦。现在的色谱都有这样处理的。
还要重申一句：FID不出氧峰，用TCD测量或其它检测器。
你所列的方法通常我们是说成去除空气中杂质对仪器本底的干扰。
个人观点。

eedc-dcnge[使用道具]
五级
Rank: 5

UID 14615
精华 6
积分 2474
帖子 976
信誉分 124
可用分 3162
专家分 466
阅读权限 255
注册 2009-3-29
状态离线

发表于 2010-1-8 14:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

总烃柱应该只出一个峰为总烃峰，甲烷柱是有氧峰和甲烷峰。另外氧气并不都是正误差的，这个取决于氢气的比例，正常情况下，氧峰是出倒峰的，可以加大氢气比率，使火焰温度高，离子化程度高。氧峰就会出现正峰

液相色谱

液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 测定总烃用空柱出来的峰是不是一个？

标题:[未解决] function setanswer(pid){ if(confirm("您确认要把该回复选为“最佳答案”吗？")){ document.delpost.action='misc.php?action=bestanswer&tid=23315&pid=' + pid + '&bestanswersubmit=yes'; document.delpost.submit(); } } 测定总烃用空柱出来的峰是不是一个？

测定总烃用空柱出来的峰是不是一个？

标题:[未解决]测定总烃用空柱出来的峰是不是一个？