气质联用 » 讨论区 » 分析百问 » 衍生可重复性差

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]衍生可重复性差

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
allica[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 32133
精华 0
积分 102
帖子 1
信誉分 101
可用分 664
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-1-5
状态 离线
1

发表于 2010-1-5 11:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 添加 allica 为MSN好友 通过MSN和 allica 交谈

 小中大

衍生可重复性差

现在做一种单糖的定量，用GCMS。前处理用氮吹将样品吹干，加100ul吡啶和100ul的BSTFA（1%TMCS），78摄氏度60min。分子中三个羟基变成三个三甲基硅烷基。正己烷定容至500ul进样。现在的问题是同样的三个重复之间差异很大（30%）。不知道是氮吹将样品吹跑了还是衍生化过程的问题。请高手指教。。。。感谢！！！！
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-1-5 12:02  可用分  +1   已有朋友回复您的问题！
顶部
naren4545[使用道具]
VIP群主

UID 5131
精华 6
积分 4314
帖子 1852
信誉分 118
可用分 5983
专家分 440
阅读权限 255
注册 2008-7-2
状态 离线
2

发表于 2010-1-5 11:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们也做过一个东西的衍生，也是出现这种问题，有可能是氮气吹得太大，也可能是太小，样品被空气氧化了！
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-1-5 12:03  可用分  +3   谢谢群主热心帮助！
顶部
sacred[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5
UID 14591
精华 8
积分 2996
帖子 1163
信誉分 130
可用分 4476
专家分 602
阅读权限 255
注册 2009-3-28
状态 离线
3

发表于 2010-1-5 12:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 allica 于 2010-1-5 11:13 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
现在做一种单糖的定量，用GCMS。前处理用氮吹将样品吹干，加100ul吡啶和100ul的BSTFA（1%TMCS），78摄氏度60min。分子中三个羟基变成三个三甲基硅烷基。正己烷定容至500ul进样。现在的问题是同样的三个重复之间差异很大（30%）。不 ...

衍生化的重现性就是不太好，不容易稳定，加了基底更不容易做得平行性非常好。
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-1-5 13:37  可用分  +2   欢迎参与技术交流！
顶部
hplcangel[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 1805
精华 28
积分 3909
帖子 1276
信誉分 187
可用分 4586
专家分 937
阅读权限 255
注册 2008-2-18
状态 离线
4

发表于 2010-1-5 13:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同一个样品重复性没有问题吗？ 问题在衍生上的可能性比较大。
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-1-5 16:27  可用分  +3   欢迎参与技术交流！
顶部
maomi520[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 5030
精华 10
积分 3507
帖子 1411
信誉分 149
可用分 5744
专家分 711
阅读权限 255
注册 2008-6-27
状态 离线
5

发表于 2010-1-5 13:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
和三聚有点类似吧！！！
顶部
绿茵ssein[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 14741
精华 1
积分 1777
帖子 709
信誉分 114
可用分 2138
专家分 239
阅读权限 255
注册 2009-3-31
状态 离线
6

发表于 2010-1-5 15:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最有可能衍生化出现问题，衍生化条件不稳定。
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-1-5 16:27  可用分  +3   感谢您对论坛的支持！
顶部
茉莉花茶[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 31670
精华 0
积分 385
帖子 61
信誉分 100
可用分 889
专家分 77
阅读权限 255
注册 2009-12-24
状态 离线
7

发表于 2010-1-5 20:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 添加 茉莉花茶 为MSN好友 通过MSN和 茉莉花茶 交谈

 小中大
1.注意下氮吹时的气体流速和温度
2. 衍生化后的产物挥发性较强,操作时注意不要敞口放置太久导致样品损失
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-1-5 21:05  可用分  +2   感谢朋友帮助解答！辛苦了！
  • miracle   2010-1-5 21:05  专家分  +2   感谢朋友帮助解答！辛苦了！
顶部
HEC_css[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14832
精华 10
积分 3381
帖子 1322
信誉分 134
可用分 5006
专家分 688
阅读权限 255
注册 2009-4-1
状态 离线
8

发表于 2010-1-9 21:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
考虑做个回收率， 将衍生剂的量加大，要保证反应的完全。
顶部
sseia42[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14678
精华 8
积分 3319
帖子 1178
信誉分 130
可用分 4084
专家分 720
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
9

发表于 2010-1-9 21:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 allica 的帖子

像做三聚氰氨的。。
问一下，你三次变化很大，是一次比一次大，还是无序的变化？
把正已烷换掉，换另一种溶剂试下。
衫管有那棉花换下棉花试试，可能给吸收。不过一般是不分流的。
78度60分钟，这个影响也很大，控制好时间，换下三十分钟试下。
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-1-9 23:05  可用分  +2   感谢您的热心解答！
  • miracle   2010-1-9 23:05  专家分  +2   感谢您的热心解答！
顶部