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标题:[未解决]热重曲线异常,曲线断断续续

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
nodoor[使用道具]
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热重曲线异常,曲线断断续续

美国珀金.埃尔默公司的TG1热重仪,昨天在做热重-差热曲线时差热曲线正常,而热重曲线断断续续,好象抖动比较厉害的样子,不知是什么方面的原因?
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lucky[使用道具]
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你应该用空坩埚做一下升温扫描,检验仪器基线是否正常。
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bin[使用道具]
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可能是流速不稳。
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真善美[使用道具]
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可能样品超重,气压不稳....
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boss[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 lucky 于 2010-1-6 11:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你应该用空坩埚做一下升温扫描,检验仪器基线是否正常。

怎样的基线才算正常?
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夜雨[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 boss 于 2010-1-6 11:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')


怎样的基线才算正常?

热重曲线一般仪器都会用基线作修正,以获得样品实际重量的变化。
你可用空坩埚测试一次,以重量值为纵坐标,看一下基线,应该是比较光滑的(如果放得很大可以看到噪声)。升温后重量可能会增加或减少,只要数值不是太大,仪器可以自行补偿的。
如果空坩埚也象你说的断断续续、抖动厉害的话,那可能仪器有问题了。
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english[使用道具]
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应该不是样品超重这个问题。
气流不稳是可能的,测试一下空坩埚的曲线再判断吧。
最高温度和升温速度按你测试要求。
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还有一种因素可能导致热重曲线抖动,即周围是否有振动源,好好检查一下。比如风机等。
热重曲线需要做温度校准,那样才可以准确测定物质的转变温度。
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有曲线图可以发来给我看一下吗??
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ice[使用道具]
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10
 
我以前测试时也发生了这样的问题,一个是不平衡造成的,另外是试样称的过重,因为不同的材料受热膨胀系数不一样,有的试样就会站在炉子的壁上,出现这种状况,所以后来我一般都称10mg以下了,比较保险
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