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标题:[未解决]用LC-MS进行血浆样品分析的问题。

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
kidpk[使用道具]
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用LC-MS进行血浆样品分析的问题。

机器是三重四级杆的,热电的。。。
请问我在做LC-MS之前是不是可以现在HPLC-FLD或者UV上面先把色谱条件和提取方法大致确定一下啊,上了质谱稍微改变一下就好?
但是有人又建议说上了质谱可以很快就确定提取方法和色谱条件。。。。
一般大家是怎么做的呢?

另外还有就是一般坐质谱都用很短的柱子,比如100mm或者150mm的,我用250mm的可以么?

[ 本帖最后由 kidpk 于 2010-1-7 23:17 编辑 ]
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出国吧[使用道具]
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在质谱上直接摸。用长柱子也可以,只是在较低流速下,峰型可能不太好,最终会影响到方法的检测限的。
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kcuw589[使用道具]
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我觉得还是先找好HPLC的分离条件在进MS的好。
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maomi530[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 kidpk 于 2010-1-7 22:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
机器是三重四级杆的,热电的。。。
请问我在做LC-MS之前是不是可以现在HPLC-FLD或者UV上面先把色谱条件和提取方法大致确定一下啊,上了质谱稍微改变一下就好?
但是有人又建议说上了质谱可以很快就确定提取方法和色谱条件 ...

LC-MS的液相条件(如流动相)与HPLC-FLD的条件是不太一样的,最好还是直接在质谱上摸索吧,可参考相关国标及文献上的条件。

做质谱最好用短柱,250mm的柱子可能不太适用,出峰时间会很晚,还有峰形没有短柱的好。
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kflsjjfdl[使用道具]
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有些国标及文献上是针对某种仪器或耗材型号,请问通用性强吗?
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个人建议用质谱直接摸条件,因为HPLC的结果还是和LC-MS有一定差距,多半换到质谱上以后条件又要重新摸……
不建议使用250mm的柱子,建议使用LC-MS柱,原因如下:
1. 柱流失小
2. 柱内径小,柱长短,死体积小,测得的峰形好
3. 流速与ESI源的脱溶剂能力匹配好
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sseia42[使用道具]
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回复 #1 kidpk 的帖子

有人会习惯现在液相上摸下流动相梯度。但我个人觉得没必要。直接上质谱也很快。
柱子不要太长。总归时间还短些、峰行好看些。但只要满足你的要求,250mm也可以。但不知道是不是小内径的。不要用内径太大的柱子
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maomi530[使用道具]
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回复 #5 kflsjjfdl 的帖子

只能做为参考吧,你的条件不可能完完全全跟文献上的一模一样,可用你们实验室与之相类似的耗材替代。
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HEC_css[使用道具]
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液质是浓度型检测器 内径小则单位时间内浓度大有利于提高检出限
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