液相色谱 » 讨论区 » 分析百问 » 难溶于水的有机酸的液相色谱条件

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:[未解决]难溶于水的有机酸的液相色谱条件

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
xiaoer1942[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 32307
精华 0
积分 114
帖子 6
信誉分 101
可用分 679
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-1-8
状态 离线
1
 

难溶于水的有机酸的液相色谱条件

我在摸索一个难溶于水的有机酸的液相色谱条件,这种物质难溶于水、微溶于乙腈和甲醇,在甲醇里比在乙腈里能好点。
查过很多资料,大家用的都是流动相,甲醇:乙酸铵水溶液=3:97,但是我的样品不溶于水;如果单用甲醇、不用乙酸铵水溶液,那么保留时间太短、峰形拖尾得不到改善。问问各位达人,有没有类似的经验,我应该怎么做?
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-1-8 20:47  可用分  +1   已有朋友回复您的问题!
顶部
naren4545[使用道具]
VIP群主

UID 5131
精华 6
积分 4314
帖子 1852
信誉分 118
可用分 5983
专家分 440
阅读权限 255
注册 2008-7-2
状态 离线
2
 
如果是国内的文献,建议你不要看了,没有重复出来的,查查国外的吧!
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-1-8 20:48  可用分  +3   谢谢您提供帮助!辛苦了!
顶部
wtz010[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6
UID 677
精华 17
积分 5339
帖子 1527
信誉分 173
可用分 5066
专家分 1421
阅读权限 255
注册 2007-11-8
状态 离线
3
 


QUOTE:
原帖由 xiaoer1942 于 2010-1-8 16:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我在摸索一个难溶于水的有机酸的液相色谱条件,这种物质难溶于水、微溶于乙腈和甲醇,在甲醇里比在乙腈里能好点。
查过很多资料,大家用的都是流动相,甲醇:乙酸铵水溶液=3:97,但是我的样品不溶于水;如果单用甲醇、不用乙酸铵水 ...

楼主,因为你的物质是微溶,洗脱效果不好,所以脱尾。。
顶部
dragon5[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 434
精华 15
积分 4103
帖子 1582
信誉分 160
可用分 5292
专家分 786
阅读权限 255
注册 2007-10-16
状态 离线
4
 
取样品先用甲醇溶解,再用流动相稀释,流动相调成酸性看看效果。
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-1-8 22:41  可用分  +3   谢谢您的热心应助!
顶部
小蹄子[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 26190
精华 0
积分 946
帖子 318
信誉分 101
可用分 1578
专家分 168
阅读权限 255
注册 2009-8-21
状态 离线
5
 

回复 #1 xiaoer1942 的帖子

甲醇:乙酸铵水溶液=3:97,这个方法你试没?样品虽不溶于水,但水中有铵盐就不一样了。不知你文献方法试得如何?如果文献方法保留时间太长,可提高甲醇的比例。
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-1-8 23:59  可用分  +2   感谢朋友详细回复!周末愉快! ...
  • miracle   2010-1-8 23:59  专家分  +2   感谢朋友详细回复!周末愉快! ...
顶部
xiaoer1942[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 32307
精华 0
积分 114
帖子 6
信誉分 101
可用分 679
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-1-8
状态 离线
6
 

回复 #4 dragon5 的帖子

那你说的流动相应该用什么呢?怎么配比?
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-1-9 11:37  可用分  +2   欢迎朋友回复交流讨论!
顶部
ouoje[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 11244
精华 3
积分 2150
帖子 816
信誉分 116
可用分 2443
专家分 343
阅读权限 255
注册 2008-12-28
状态 离线
7
 
流动相比例是可以变的,你要按照自己实际情况,选择流动相的比例
顶部
xiaoer1942[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 32307
精华 0
积分 114
帖子 6
信誉分 101
可用分 679
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-1-8
状态 离线
8
 

回复 #5 小蹄子 的帖子

没有,我实际上是新手,不太敢试,他不溶于水,水相又那么大,柱子很容易就堵了,况且里面还有缓冲盐。那我试试吧,你觉得这种比例容易堵柱子么?
顶部
xiaoer1942[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 32307
精华 0
积分 114
帖子 6
信誉分 101
可用分 679
专家分 0
阅读权限 255
注册 2010-1-8
状态 离线
9
 

回复 #7 ouoje 的帖子

流动相应该用什么?用甲醇配溶液和用甲醇配水配溶液有什么不同?
顶部
zxlyid[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 14677
精华 13
积分 3846
帖子 1145
信誉分 149
可用分 4655
专家分 987
阅读权限 255
注册 2009-3-30
状态 离线
10
 
你可以改用磷酸盐试试,降低PH到3.0或7.0左右试试,只要能好的溶解,峰型应该就没什么问题了。剩下的事你就根据实际情况调整流动相比例就行了。

如果保留时间很短,可以加点四丁基溴化铵试试,这个也不是很贵。

楼主最好提供一下你的结构式
本帖最近评分记录
  • miracle   2010-1-9 16:07  可用分  +3   谢谢您的帮助解答!
顶部