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标题:[未解决]请教大家一个TG热分析的问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
bin[使用道具]
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请教大家一个TG热分析的问题

最近我在做两个配位化合物样品的TGDTA热分析。由于样品中还有高氯酸根,是一种explovsive的东西。所以很多文章中都不做热分析的。但是也有人做的。我想尝试一下,仪器是PERKIN的Seiko 6300,氮气保护下进行,从曲线来看,300度以前都还好,300度左右出现垂直下降的曲线,继续下去,TG的质量会缓慢下降,直到变成负数。请问各位高手,这种情况正常嘛 ?TG的失重曲线是不是也可以校正一下呢?成负数了怎么解释呢?
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nini[使用道具]
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你用的是什么类型的坩埚?是不是坩埚的影响,换一种试试.
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10086[使用道具]
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应该是仪器本身有问题,联系售后维修
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调调仪器吧
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仪器可能有问题,我建议先这样做:托盘两边都放空坩埚做基线,连续测几次看基线飘移是否稳定,如大致一致,再在此条件下策你的样品,然后作图时减去基线的值;如果基线飘移厉害,不稳定,可以调,但要和工程师联系
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做做基线试试
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江鸟[使用道具]
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是因为高氯酸根的样品在分解过程中爆炸造成坩埚震动因而重量数据出现负值,一般含硝酸根和高氯酸根的样品分解都易出现此现象,还有最好坩埚加上盖子,因为裂解的过程中样品可能会溅出坩埚从而引起误差
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QUOTE:
原帖由 江鸟 于 2010-1-9 16:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
是因为高氯酸根的样品在分解过程中爆炸造成坩埚震动因而重量数据出现负值,一般含硝酸根和高氯酸根的样品分解都易出现此现象,还有最好坩埚加上盖子,因为裂解的过程中样品可能会溅出坩埚从而引起误差 ...

说的很有道理,主要是因为分解爆炸引起坩埚震动造成的,我也做这样的样品,一般用α-AL2O3稀释、选择合适的升温速率(5度/min)可以解决这个问题。
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ice[使用道具]
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这样的曲线也没有参考价值吧
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lucky[使用道具]
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我认为是空气浮力的问题,因为在高温和室温下空气的密度是相差很大的,这就是TG为什么要先做空白的原因之一.如果仪器没有自动扣除空白这一功能,那就只好手动扣除了
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