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标题:多环芳烃类有机物分析中的方法选择与质量控制

dragon5[使用道具]
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发表于 2010-1-10 23:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

多环芳烃类有机物分析中的方法选择与质量控制

　　多环芳烃也叫多核芳烃，英文缩写：PAHs，此类物质由于其具有“三致性”，并且污染面广，来源多，一直是环境领域的重点关注对象。

　　其分析方法，一般有高效液相色谱紫外及荧光法，气相色谱法及气质联用法等。在这些分析方法当中由于气相色谱FID对多数多环芳烃的响应不是特别大，应用者也很少，但其它两种方法应用均较多。

　　利用高效液相色谱法可以轻松检测多环芳烃，但是由于其定性效果较质谱差，导致检测假阳性概率较大，因此随着气质联用的推广，不少人都比较依赖于气质联用法，觉得HPLC已经难以值得信赖，本人却以为并非如此。

　　作者在实验中发现对于不同基质的样品对于分析方法的选择上还是很有一些学问的。一味的依赖GC-MS定量方法会出现一定的问题，乃至定性有时也值得怀疑。

　　举例：

　　以水、土壤环境样品中苯并a芘的迁移转化分配规律研究相关的分析中，水相中苯并a芘分析为例。

　　分析：1、由于样品为土壤浸泡液，基体可能较复杂，若想定性准确应首选气质联用法。

　　2、为使分析流程尽量缩短，在灵敏度许可的情况下，尽量采用不浓缩不稀释直接上样的方法，以保证系统累积误差最小，考虑到样品基本为水样，气相色谱质谱联用直接进样在定量上会存在很大的问题，不能考虑，液相色谱可以直接进样，但是由于样品为土壤浸泡过故也需要过滤。

　　两种方法分析各自存在的困难：

　　GC-MS分析直接进水样定量准确性很差，如果稀释进样可以会引起灵敏度的问题，如果浓缩可能会因为增加分析流程导致系统误差太大从而数据没有规律性(并非分析者无能，EPA方法在浓缩后再检测的回收率范围也只有60%-130%这样子而已)。

　　液相色谱可以直接进水样，但是针式过滤头对于目标物的吸附是很大的(作者的惊人发现，也可能有效果更好的过滤头，但这却属影响数据质量的重要因素之一，对于几十个ug/L的水样，过滤后回收不过30%，都被“固相萃取”了，哈哈!)，另外，由于不同基质的样品水样和有机相配制的同样浓度的标准溶液检测结果也是很不一样的，一定要注意。但是经过作者的反复实验发现，低浓度先溶于水的标液再稀释到有机相后变化却是很小，细想起来也很有意思。

　　总结：

　　1、对于水相中多环芳烃测试，首选方法为液相色谱法，根据浓度高低可以分别采用紫外与荧光检测器,检测,有机针式过滤头过滤水样或多或少都会导致回收变低,因此样品能不过滤就不过滤,当然这是以牺牲柱子寿命为代价的,造价较高。

　　2、当液相色谱数据峰形不对，或者保留时间不够吻合的情况下，需要采用质谱法去进一步核对。

　　3、当水样浓度较高时，想一次性成功，也可以直接采用稀释后进行气质联用分析，但稀释剂必须采用反相有机溶剂稀释水样，也就是要保证与水完全互溶，并且最好稀释倍数在10倍以上，这样可以基本保证定性定量都比较准确。

　　4、当痕量分析时必须浓缩，对于质量控制来说，液液萃取在控制难度上要比固相萃取简单的多。如果有在线浓缩配液相色谱切换进样的话，是最好不多的，重现性要比普通C18离线萃取重现性好的多。

[ 本帖最后由 dragon5 于 2010-1-10 23:47 编辑 ]
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yfdihdx[使用道具]
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发表于 2010-1-11 09:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
高手，谢谢分享！！
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eedc-dcnge[使用道具]
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发表于 2010-1-11 09:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
很好的实例分享，感谢！
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发表于 2010-1-11 09:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还可以啊，很好的经验。
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uwku58h[使用道具]
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发表于 2010-1-11 09:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
说的好 有深度，谢谢楼主！
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英语你我他[使用道具]
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发表于 2010-1-11 09:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感谢作者的分享！！！！
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xiaoweiwe121[使用道具]
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发表于 2010-1-11 10:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
真的很感谢，学习了。顶楼主。
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kflsjjfdl[使用道具]
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发表于 2010-1-11 10:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
分析很全面，很好的经验
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 小中大
挺不错的，谢谢了。。
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