气质联用

三　举例说明如何用好色质联用仪。

气质联用仪相对简单，可以看作是气相色谱仪加一个质谱检测器，在安装、布局和使用上不会有过多特殊要求，复杂的是液质联用仪。

从某仪器销售那里听到有一句话：“国内的色质联用仪，50%在睡大觉，剩下25%在乱用，15%很少用，只有10%才是正常用” ，这样的说法很刺耳，但却不能否认他的真实性。

要想使用好色质联用仪，应该从正确选型开始。

首先谈下气质联用仪。

疾控系统中的气质联用仪，至少有三分之二是以做未知农药为理由购买的，一般在购买后不久就会发现其灵敏度其实根本达不到所需要的检测要求。利用常规气质联用仪进行实际工作中的痕量农药尤其是未知农药是不现实的。但是，无心插柳柳成荫，它却很适合劳动卫生方面的检测，气质联用法非常适合于劳动卫生的检测，在实验室已有一台普通气相色谱仪的情况下，可以作为一个极好的补充手段。如果认识无误区并应用得当，完全可以达到取长补短，相互支持的效果。使其成为卫生检测中唯一最适合推广气质联用法的领域。
为什么说，车间空气的检测比较适合应用气质联用呢？首先，车间空气中的大多数待测成份易挥发，很容易在一个温度不需太高的进样口中汽化，并在毛细管柱中良好分离；　其次，车间空气中的大多数待测成份的分子量范围落在气质联用仪最适合检测的范围内，30－400之间；最后，车间空气中的大多数待测成份一般浓度相对较高，不需要一个苛刻的质谱参数即可得到良好的信号反应。（尤其对于溶剂分析更是如此）。

考虑到疾控系统中理化检测的现状，气质联用仪的配置首选是EI电离源，四级杆类型。资金充裕时可以配上CI源，但是前题是与EI源要转换方便且互不影响（毕竟在绝大多数情况下是以EI源为主），至于DI方式，由于疾控系统中检测纯品很少，不推荐使用。同时，不推荐离子阱，MS－MS也不能作为首选。

下面谈谈液质联用仪。

在疾控系统中应用液质联用仪，应该把目的放在“微量的已知化学品的定量分析”上，不是药物，也不是生化，同时一定要做好定量。

按这样的要求，三重四极杆的液质联用仪差不多是唯一的选择。配置的可选项也不多，主要是ESI和APCI，前面用得最多，后者要在和前者切换方便的前题下才可购买。同样，不建议买离子阱的和单极四级杆的，前者是因为定量问题，后者是定性与灵敏度的问题。

三重四极杆液质的产品在国内主要以MICROMASS、ABI、FINNIGAN为主，购买时要综合考虑到具体指标、在当地的服务能力和在当地用户的数量及口碑。在价格方面，建议能砍地越多越好，因为液质联用仪价格的水分很大，而且，千万不要以为成交价高就意味着以后的售后服务会好些，原因很简单，这些公司的销售和售后两个部门是独立运行的，销售挣再多的钱也不会转移到售后部门去。

国内色质联用仪（尤其是液质联用仪）使用得不太好的主要原因，除了造型与定位外，还有一个常被忽视的原因就是实验室的设计。

气质联用仪可以看作是气相色谱仪加上质量检测器的组合，使用时重点和难点还是在气相方面，对于仪器室环境的要求也不算太高。而液质联用仪（以三重四极杆质谱为例）的重点就在于质谱，液相色谱仪只是一个定量和进样的工具。但是液质联用仪要求长期开机（一次开机的周期至少是几个月），因此，仪器室的建设是否专业就比一般仪器要重要得多，这是决定液质仪能否做好、能否做久的基础。

液质仪器室除墙地桌椅外，容易出问题的有“电、气、水、声”四方面。

“电”

良好的供电，是液质联用仪正常工作的最起码需要。我们需要良好的电压，良好的接地，良好的供电保证。这时，大功率的UPS是最根本的要求。功率可以选择6KVA或10KVA，时间至少要能保证2　小时。

另外由于液质是属于平时不能轻易关机的仪器，所以一般都运行很长时间，对于仪器室内的其它设施如空调和排风扇，也要考虑如何保证安全。我的建议就是工作人员长时间离开时关排风扇和照明灯，空调则至少要安装两台，防止一台故障后温度突然升高对仪器的影响，同时两台空调也可以缓解长期运转造成的压力。

“气”

不同公司的液质联用仪需要不同的气源方案，如菲尼根公司的需要氮气和氦气，MICROMASS公司的需要氮气和氩气，而ABI公司的则只需要氮气。

如果不想一天换一瓶气的话，使用杜瓦罐差不多是唯一的选择。由于杜瓦罐笨拙沉重，所以我们要在空间上给予换气工作以便利，如尽量使杜瓦罐能放在门口附近，杜瓦罐经过地方不能有什么易碰坏的物品。

杜瓦罐在第一次启用时有一个准备过程，这时要注意升压阀是否开得太大，经常有人因为一开始总没有气出来就把气阀开得大大的，等气压上升时就会泄压，浪费严重。

气的概念中还有一个“废气”的内容。

废气包括挥发的流动相，机械泵工作时的油气，但最主要问题的是在接上液相时产生的。

一般的液相会造成废液，只要有个瓶子收集起来就行，而液质则不同，液体全部气化，以每分钟几十升的废气形式存在，如此惊人的体积必须及时排出室外。

“水”

液质联用仪在流动相中会使用一定的水，但这并不会造成什么问题。真正的问题是在使用杜瓦罐时造成的。

杜瓦罐里装的是液氮，在气化时罐外会结冰，有时结冰的数量还相当多。当冰融化时，水会在地面流淌，对于有单独的气瓶室或者离仪器比较远则没有什么影响，但是如果杜瓦罐放在仪器边上，则流淌的水可能会造成很大的麻烦。

另一个概念就是液质用的水，不是有了纯水机就可以，还必需是保养得当的纯水机。

最后一个有关“水”的概念是由于长期开空调造成的冷冻水，这时，一台抽湿机就成为必备的设施。

“声”

一般的色谱仪都是比较安静的，即使是气质联用仪，真空到了一定程度后噪音也不明显。但是液质联用仪的噪音已经属于“无法忍受”之列。这时比较好的办法就是造一个软墙，将仪器和操作者隔离开。如果仪器室过于狭小，可以购买带排风机的密封箱(有商品卖)，也能降低不少。