液质联用

最近要做液质，所以之前就想用短柱先在液相上摸摸条件，看看流动相的比例和出峰的时间，
可是发现换成了短柱之后，峰虽然能够明显地分出来，可是理论塔板数居然只有300多。。。。崩溃了，柱子还算蛮新的，如果说是柱效不好，可是小杂质的理论塔板数发现还是有1W多，分别试了一下Agilent和Waters的短柱，发现都是这个现象，柱子的规格都是C18的，2.1mm*100mm, 3.5μm，流动相是乙腈：水：甲酸=70：30：0.1（文献类似的柱子都是这么报道的。。），流速0.2ml/min,,1分钟就出峰了。。。峰形稍微有点拖尾。。。但是理论塔板数怎么可能降这么多呢。。。。

请问各位朋友可有好的解决办法？
另外上了质谱拖尾不要紧吧？

1min多就出峰了

还是0.2的流速

怀疑的样品有没有在色谱柱上保留啊！！

1min出峰……强烈怀疑样品在柱子上压根就没保留
可以考虑将起始的乙腈比例降低，如5%或10%再看看
质谱上也要尽量优化色谱行为，但如果稍有拖尾应该影响不大，但如果拖尾严重了也会影响定量结果

三重四级杆的话要求就不高了！

同意LS的看法

还是先调节色谱方法再说

呃，说的有点恐怖，我参考的是SCI类似柱子的色谱条件，应当会有保留啊，有机相大的话我想有助于尽快流出吧，这样分析时间可以缩短。。。柱子内径小，同样流速流出应当快些吧？我不确定。。。

还有就是我在液相+FLD检测器上试的时候，主峰虽然塔板数很低，但是发现在后面的小杂质峰还是有上万的塔板数，是不是柱效应当还是没有问题呢？

1、可能是由流动相的配比问题引起的峰脱尾和没有保留，建议先走个梯度看看，乙腈10%到70%，0.1%的甲酸；

2、上了质谱拖尾一点没关系，但是能改善还是尽量改善为好。

其实建议直接在质谱上进行实验，这样得出的结果才可靠，理论塔板数是按照保留时间和峰宽等参数计算出来的，你保留时间那么早，峰再稍微宽一点，岂不是塔板数很低么？你的杂质小峰一定峰很窄很窄吧。所以我建议你直接上液质算了。如果那么早出峰，你就不能台强调理论塔板数了。

同意楼上的，理论塔板数和保留时间有很大的关系。

包不保留不仅仅决定流动相和柱子，还取决与你的样品溶剂，你试试降低你的样品溶剂的有机相比例看看先。