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标题:经验：GC-MS野路子之二—合成鉴定灰水中的未知离子

dragon5[使用道具]
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发表于 2010-1-13 21:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

经验：GC-MS野路子之二—合成鉴定灰水中的未知离子

　　GC-MS在未知物鉴定方面作用有限，不用说能不能鉴定出来，光能不能分析就拦住了一些高沸点热不稳定性的物质，但我们就一台GC-MS，能用就用吧。

　　这次的样品是工厂生产中产生的废水(我们称之为灰水)，处理后作冷却使用。平时也就测测硬度，阴离子认为就是一般水中的硫酸、氯等水中常见离子，一般也不测定。一次需要测定氯离子(沉淀滴定法)时觉得比文献要高，要复核一下。我想要避免干扰准确测定，离子色谱最实际了，尝试进了一个样，结果让我意外。

　　

　　图是灰水稀释后进离子色谱进样，2号峰是氯离子，结果和滴定是一致的，比较高，其它一一些认为得硫酸根等无机离子并不明显，但前面有个更高的峰，我从离子色谱的出峰规律看，氯离子前面除了氟(已排除)就是一些小的有机酸，其实我心里多少有点想法，只不过被工艺否定了，我们知道色谱定性是通过保留时间，但这个方法只能用于否定，不能用于肯定，因为同一保留时间并不能代表同一物质，因此决定通过其它途径确定这个离子。这个高硬度的水样是不适合进GC-MS的，而且就算进了，离子也出不来，所以我打算通过酯化合成来确定这个离子。

　　合成方法：

　　合成：样品通过强酸性树脂，得到pH值约为2的水溶液。在该水溶液中加入少量酸性树脂并加入一半体积的正丁醇，振荡，静置分层后取上层正丁醇溶液进行GC-MS分析，并和正丁醇作比较。

　　

　　从图中可以看出，反应后除水分增加(1.82min)外，在正丁醇前还出现了一个峰(5.16min)，经检索为甲酸丁酯，因此可认为原样品中含有甲酸根。然后在用甲酸盐标样对照了离子色谱保留时间计算出溶液中甲酸根含量，要比氯离子高很多，至此我的想法也证实了，至于产生原因自然会有科研人员去分析了。

　　在工艺合成过程中我经常用合成方法来确定一些没有标样没有谱图的物质

　　自己感觉比较成功的就是酯交换酯化水解等原因产生的杂质,主要是产品目标比较明确,比如一个二酯和一个醇混合放置一段时间,质谱必然是二酯\一酯交换\二酯交换\醇,5个物质,一般一酯交换的物质是没有标样,可能也没标准图,但它出峰位置必然在二酯和二酯交换之间,通过保留时间和质谱就可看看是不是我的混合反应液中的东西.

　　我做的比较失败的醛和醇缩合反应,本来觉得某个物质可能是一个二醇和醛缩合产物,拿醛和这个二醇缩合,没想到缩合产物就出现好多,可能还有本身醛的自身缩合,检索匹配率都不高,虽然出现了那个物质,我也不知道到底是什么结构.
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  • miracle   2010-1-13 21:36  可用分  +5   十分感谢，朋友心得分享！
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hplcangel[使用道具]
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发表于 2010-1-13 23:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢分享，关注一下，做这个还是有难度的。。
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piaoliang110mei[使用道具]
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发表于 2010-1-13 23:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
野路子也能做出很好的实验，呵呵！！谢谢楼主分享新知识！！！
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huihuidetian112[使用道具]
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发表于 2010-1-13 23:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
很好的实例，值得借鉴下。。
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michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2010-1-14 09:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
野路子不错哈，也能做出这么好的实验，佩服！！
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utek[使用道具]
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发表于 2010-1-14 09:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感谢楼主的分享！！
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lclong0213ng[使用道具]
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发表于 2010-1-14 09:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
非常实用的资料！刚找到这个论坛，太兴奋了。。
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maomi520[使用道具]
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发表于 2010-1-14 10:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主的方法还是很不错的啊！谢谢分享！！
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iwfi325iwc[使用道具]
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发表于 2010-1-14 10:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进来看看，学习一下。。
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命运--ses[使用道具]
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发表于 2010-1-14 10:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢楼主分享佳作！！
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