从解吸液的谱图谈采购高纯度二硫化碳的必要性 - 经验共享

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wtz010

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发表于 2010-1-14 17:39 资料个人空间短消息加为好友

从解吸液的谱图谈采购高纯度二硫化碳的必要性

　　在工作场所空气中毒物测定实验中，有很多的有机毒物的检测需要用溶剂解吸的方法，而国标方法中溶剂用的最多最广泛的就是二硫化碳，二硫化碳为有毒化合物，能使血液神经组织中毒。具有高度的挥发性和易燃性，因此，使用时应避免与其蒸气接触。对二硫化碳纯度要求不高的实验，在二硫化碳中加入少量无水氯化钙干燥几小时，在水浴55℃~65℃下加热蒸馏、收集。但是在我们用气相色谱法测定工作场所空气中毒物时，由于二硫化碳的纯度不够，是不能直接进仪器的。现附上购买的某试剂公司的色谱纯的二硫化碳谱图：
　　未提纯二硫化碳

　　
　　由上面两副图可以看到这种纯度的二硫化碳是没有办法用的，杂志太多的二硫化碳在苯系物出峰的地方也有峰，严重影响样品含量测定。那么采购高纯度的二硫化碳势在必行。在国内没有能直接提供这种高纯度二硫化碳之前(国外有纯度高的，但是价格也是相当贵的)。我们还是要用提纯的方法来满足我们的检测需要。
　　这是我们提纯二硫化碳的一个方法，用浓硫酸萃取，在1000ml分液漏斗中加入200ml二硫化碳，加50ml浓硫酸，振荡十多分钟，将硫酸层放出。以上操作数次后，直至振荡后的浓硫酸为澄清液即可。静置半小时后将浓硫酸分离，水洗二硫化碳后用砂芯漏斗装无水硫酸钠过滤去除水分即可。再在46℃下蒸馏一到两次，然后这样就可以进仪器了，附上一张我们实验室处理过的二硫化碳谱图：
　　

　　这样的纯度对毒物的分析影响是很大的，下面附上一张苯系物的谱图：
　　

　　但是提纯二硫化碳时一定要注意保护人员安全，这些是二硫化碳的一些性质：
　　熔点(℃)： -110.8
　　沸点(℃)： 46.5
　　相对密度(水=1)： 1.26
　　相对蒸气密度(空气=1)： 2.64
　　饱和蒸气压(kPa)： 53.32(28℃)
　　燃烧热(kJ/mol)： 1030.8
　　临界温度(℃)： 279
　　临界压力(MPa)： 7.90
　　引燃温度(℃)： 90
　　爆炸上限%(V/V)： 60.0
　　爆炸下限%(V/V)： 1.0
　　溶解性：不溶于水(20 °C时 0.2 g/100 ml )，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。溶于Na2S得Na2CS3，溶于NaHS得NaHCS3，溶于氢硫酸得H2CS3.溶解硫化铜并生成CuCS3，再加入氢硫酸萃取的蓝绿色的Cu(HCS3)2溶液。
　　二硫化碳具有的健康危害：二硫化碳是损害神经和血管的毒物。
　　急性中毒：轻度中毒有头晕、头痛、眼及鼻粘膜刺激症状;
　　中度中毒尚有酒醉表现;
　　重度中毒可呈短时间的兴奋状态，继之出现谵妄、昏迷、意识丧失，伴有强直性及阵挛性抽搐。可因呼吸中枢麻痹而死亡。
　　严重中毒后可遗留神衰综合征，中枢和周围神经永久性损害。
　　慢性中毒：表现有神经衰弱综合征，植物神经功能紊乱，多发性周围神经病，中毒性脑病。眼底检查：视网膜微动脉瘤，动脉硬化，视神经萎缩。
　　所以我们在操作时要注意一些事项：
　　密闭操作，局部排风。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩)，戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶耐油手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、胺类、碱金属接触。灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
　　提纯时可能接触其蒸气，必须佩戴自吸过滤式防毒面具。
　　戴化学安全防护眼镜。
　　穿防静电工作服。
　　戴橡胶耐油手套。
　　工作结束认真清洗才保险。
　　由于浓度大所以谱图放大倍数不一样的。

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