农产品安全检测

本人在用GC_MS检测一组化合物时,能否直接有NIST检索得到正确结果?为什么?
如何得到正确的结果?

[ 本帖最后由 jimanna 于 2008-5-14 18:03 编辑 ]

肯定有局限性啦，用NIST检索，就是在做定性。

定性是很复杂的事。

如果完全未知，估计要合成标样，与标样谱图（包括NMR、质谱等）对照，才能下定论。

如果有一些了解，可以根据经验，去掉前几位那些肯定不是的。另外，借助一下化学源什么的确认一下分子量，因为同系物的质谱图是基本一样的。

NIST检索的结果有的时候只能作为参考,也不能完全可信。
前两天我们用液相检出克百威，想用气质做验证，结果我们进标样，不管用多大浓度，NIST给出的结果就是没有克百威。
  所以我觉得气质得到的数据通过NIST谱库得到的检索结果第一位，不一定正确。

看做的是什么化合物了，大部分还是准的，尤其是简单的化合物。但是同分异构体就没有办法靠检索结果来区别了，只能靠保留时间,因为单四极没有区别异构体的能力。

还有就是看化合物的灵敏度，同一个化合物信噪比高的时候要比信噪比低的时候更容易得到准确的结果。但无论如何仅用NIST谱库第一位的检索结果作为定性依据是不被承认的，因为不是绝对准确，有不准的时候。

当我需要对某一目标物需要定性时，NIST库有时可以给出目标物的几个参考，但并不能确定排第一位的就是你需要的目标物，因为NIST库存在以下缺陷：

1） NIST库中的化合物都是已知的化合物，如果你的目标物是一个新化合物（您是发现者），NIST库中是不可能匹配出你的目标物的；

2） NIST库中的质谱图是先人们用他们的质谱仪做出的结果，不同的人、不同的仪器做出的结果是有差异的，所以你会发现同一个物质在NIST库往往有几张图，你的仪器、你的水平（比他们高）跟他们不一样，结果肯定是有误差的；

3） 很多时候同系物的质谱图示一样的，如十碳以上的直链烷烃其质谱图几乎是一模一样的，匹配出个十五碳直链烷烃，你信吗？

4） 你样品的信噪比够吗，有很多是目标物的分子离子峰比较弱，如果你的样品的浓度不足够，结果的可信度就差了，前两天我做氧乐果，怎么进标样就是匹配不出氧乐果，后来才发现是标样浓度太低，不出分子离子峰所以匹配不出来；

5） 你样品的质谱图中有没有干扰，往往由于图中一两离子的干扰，使我们的匹配结果与我们的目标物相差千里；

先用标样做，样品根据总粒子图的保留时间结合nist，一般问题不大