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标题:[已解决]2-氯甲基-3、4-二甲氧基吡啶盐酸盐的HPLC的流动相怎么配？

  [已解决]本主题悬赏 可用分 10  
jsnjdc[使用道具]
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发表于 2010-1-17 20:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

2-氯甲基-3、4-二甲氧基吡啶盐酸盐的HPLC的流动相怎么配？

如题 是医药中间体不知道大家还知道用来检查这个产品的流动相是怎么配置的？
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aa_tang[使用道具]
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 小中大
可以在水相中添加0.05%氨水（体积比，pH 9.0左右，对了，这个条件的前提是你的色谱柱能耐受这个pH值）与乙腈组成洗脱体系，曾用来分析吡啶盐酸盐，效果很不错的说。

其实，楼主的化合物有3个取代基，用酸性流动相体系也可以试试的，该条件下盐酸盐会游离出来的。
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2010-1-17 21:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
任何物质的分离没有固定的流动相，需要在实验中去优化~~~
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aa1380[使用道具]
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发表于 2010-1-18 10:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主，没有相关文献吗？
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zxlyid[使用道具]
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发表于 2010-1-18 17:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
推荐一个方法，可以去一些色谱公司打电话。
他们有很多数据，流动相什么的。
每个流动相都不一样确实。
PS:配这个东西一定要分析纯的，不纯的很容易堵住柱子。
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sseia42[使用道具]
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发表于 2010-1-18 17:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议楼主先用甲醇水梯度一下，看看主峰大致保留，然后再用等度洗脱
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发表于 2010-1-18 17:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
乙腈，三氟乙酸水梯度洗脱。
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jsnjdc[使用道具]
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发表于 2010-1-18 22:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
]谢谢大家 我公司给的资料是0.02M的醋酸铵水溶液700ML+200ML乙腈+100甲醇
这是个吡啶盐酸盐的缓冲溶液。不知道这个可以吗
我是新手 对于梯度脱洗还不会操作 有没这方面的详细方法啊

[ 本帖最后由 jsnjdc 于 2010-1-18 22:35 编辑 ]
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发表于 2010-1-18 22:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先用50%的甲醇水试一下，看一下样品出峰时间，在根据出峰时间增大还是减小甲醇的量，出峰很丑的话，在调ph值，你先用质量比为1：1的磷酸：三乙胺试一下。

建议看一下这本书，Practical HPLC Method Development （2nd Edition - Liyod Snyder）
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发表于 2010-1-19 09:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
若是买的 跟厂家要标准呀
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