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标题:[未解决]关于化合物酸碱性和流动相酸碱性~~

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
kidpk[使用道具]
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关于化合物酸碱性和流动相酸碱性~~

我想请问一下各位,分离某个化合物的本身酸碱性如Pka,对于流动相的酸碱性的选择有什么影响?
例如,某化合物A的Pka的值为4,理论上应当是酸性化合物吧,那么流动相中的水相应当是选择酸性的还是碱性的呢?
另外,对流动相的选择,是Pka更加重要还是LogP更加重要?
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  • miracle   2010-1-18 12:03  可用分  +1   已有朋友回复您的问题!
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财富思考[使用道具]
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我想流动相应该也是酸性吧,不然中和掉了怎么办?

期待高手的回答~
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naren4545[使用道具]
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流动相的PH值要和样品的Pka相差2为好!
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  • miracle   2010-1-18 12:03  可用分  +3   感谢群主应助解答!辛苦了!
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amelican_beauty[使用道具]
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回复 #1 kidpk 的帖子

首先要看你的化合物保留值大体是个什么情况。然后选择合适的流动相的pH。通过控制流动相的pH可以达到控制你的化合物在分离阶段是以解离状态存在还是以未解离状态存在。对于反相色谱,解离状态的的化合物在柱子中的保留比较小而为解离的保留值比较答。

比如:你化合物的pka=4。在中性ph条件下它的保留值为25分钟,你认为这个时间比较常,就可以调整流动相的pH到8.0以上,让这个化合物物完全解离,这样保留值将大大提前。如果保留值很小,就用2.5的pH流动相。

一般调整ph,不要选择化合物pka附近,这样会导致部分解离,会使保留值的重现性很差。
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ouoje[使用道具]
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楼主,应该选酸性!!
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maomi520[使用道具]
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流动相和pKa之间相差2以上,最好用酸性。
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chongwenmen[使用道具]
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可以调PH至2-3,物质的极性对色谱柱和流动相都有选择性,没有说哪个更重要。
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  • miracle   2010-1-18 15:54  可用分  +3   欢迎参与技术讨论!
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ross_racheal[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 kidpk 于 2010-1-18 10:27 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我想请问一下各位,分离某个化合物的本身酸碱性如Pka,对于流动相的酸碱性的选择有什么影响?
例如,某化合物A的Pka的值为4,理论上应当是酸性化合物吧,那么流动相中的水相应当是选择酸性的还是碱性的呢?
另外,对流动相的选择,是P ...

被测物质显酸性,流动相最好调成酸性,反之亦然
调流动相的pH值,主要是防止样品与色谱柱硅羟基发生作用,导致峰拖尾
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小蹄子[使用道具]
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回复 #1 kidpk 的帖子

反相色谱中调pH一个是抑制待测物水解以增加大极性物质在反相柱上的保留,一个是抑制柱硅醇基水解以减小拖尾。理论上样品是碱流动相就调碱(这样做容易引起拖尾,原因是硅醇基呈解离态且普通C18柱会被损坏),样品是酸流动相就调酸。
通常我们的做法是将流动相调酸到2.0左右,一般分子量几百的伯胺、叔胺、脂肪酸类都可以达到很好的分析效果,碰上碱性太强以致不保留的就不得不将流动相调碱了。
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  • miracle   2010-1-18 23:00  可用分  +2   谢谢您提供详细解答!
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