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标题:[未解决]气相检测甲醇第一次进样面积较大，怎么重复进样面积变小

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
fjdlgldg[使用道具]
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发表于 2010-1-18 15:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

气相检测甲醇第一次进样面积较大，怎么重复进样面积变小

GC-FID测甲醇，第一次进样面积比较大，为什么重复进样面积变小

我用GC-FID 测甲醇，第一次进样t=3.300 a=4000
第二次就变成了 t=3.600 a=1000
第三次 t=3.600 a=1118
这样算是有重复性么。
innowax 毛细管柱子 19091N--233 HP-INNOWAX
程序升温，40度开始，保留1分钟，10度/min ，升到120度，分流比1：10，

还有各位是怎么测甲醇的哇！！

是不是因为我的出峰的面积太小的原因，我们机子是5890.。。。很老很经典，，，，实际上面积1000一下就不能自动积分了 ，要手动积分才行了，，，，所以这样的出入也算是正常的呢，，，我仪器真的是很白痴的

[ 本帖最后由 fjdlgldg 于 2010-1-18 21:22 编辑 ]
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naren4545[使用道具]
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发表于 2010-1-18 16:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请检查进样口，是不是有地方泄露！
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  • miracle   2010-1-18 23:03  可用分  +3   欢迎参与技术讨论！
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小蹄子[使用道具]
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发表于 2010-1-18 18:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 fjdlgldg 的帖子

后面两针还比较平行，八成是第一次进样仪器还未稳定好。
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  • miracle   2010-1-18 23:03  可用分  +2   欢迎参与技术讨论！
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发表于 2010-1-19 10:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的甲醇浓度多大？增大浓度多进几针试试看。
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发表于 2010-1-19 10:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
第一针有可能是偶然现象
二三针重复性还可以的啊!
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  • miracle   2010-1-19 12:16  可用分  +2   欢迎参与技术交流！
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发表于 2010-1-19 13:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也觉得是，第一针可能是仪器没稳定造成的。再进样看看。
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财富思考[使用道具]
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发表于 2010-1-19 15:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们做课题的时候都是连续作7针，第一针舍弃。你连续多进几针看看是否重复
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发表于 2010-1-19 18:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
HP-INNOWAX对甲醇有很大的吸附，在每次刚刚开始分析的时候，总是重现性不太好，等进了几针样后，吸附-解析平衡了，就好了。我用HP-INNOWAX做白酒分析也这样
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chongwenmen[使用道具]
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发表于 2010-1-19 18:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感觉是进样问题，我做气相不重复个10来针不敢发报告的- -
楼主的初始温度对毛细管柱是不是低了点？峰型如何？如果峰拖尾的话，对积分面积影响非常大的
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  • miracle   2010-1-19 18:38  可用分  +3   欢迎参与技术讨论！
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fjdlgldg[使用道具]
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发表于 2010-1-20 11:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
单独分析甲醇的话，其实温度设多少比较合适？
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