前些日子，应科研部门的要求，要做氮气中氢气含量的测定，浓度未知。平常很少接触到气体分析，多是毛细管柱分析液体、固体样品，因此还是觉得很有挑战性，但也不是特别的高不可攀，可以试试，实验不都是试出来的嘛。最后经过查资料，并请教了版内的气体分析高手小胖（hzhhqt）等专家，最后敲定方案用5A分子筛填充柱来进行分离分析，载气暂定为氦气，TCD检测。整个实验过程大致分三部：第一步装柱子，第二步摸条件，第三步方法验证并对样品进行测定。
第一步：装柱子
我用的仪器是岛津的GC-14C（配置TCD），柱子选定1m×3mm的不锈钢柱子，如图所示。
仪器：GC-14C,配置 TCD 仔细看仪器左侧的那个小部件是气体进样阀，气体分析很常用的一个进样装置。
1m×3mm的不锈钢柱：装柱子之前要经过碱洗、酸洗、水洗至中性，通氮气干燥等处理，这个处理不赘述了。
填料（5A分子筛） 这个填料买来的时候标签上明显有涂改的痕迹，被人为改成了80－100目，莫非是js忽悠我？怪我收到货后没有好好看，不过从后来的实验结果看，好像效果还可以。
漏斗（装柱子用）：这个是装柱子的时候加填料用的，没啥好介绍的。
真空泵（装柱子用）：不知道别人是咋装的，反正我的师傅是这样教我装柱子的：首先将不锈钢柱子的一端堵上石英棉适量（石英棉的量很重要，太多的话影响泵对填料的吸力，太少的话很容易被抽走而无法堵住填料，因此这个量要好好把握），然后接上真空泵抽，另一端接上那个漏斗，加填料，用橡胶棒不断的敲打柱子，每次加的填料不宜太多，敲打的时间要足够长，反正就是越慢越好，装快了不踏实的话影响柱效。
第二步：摸方法
装好柱子之后，通载气老化，然后迫不及待的进空气分析，本来应该出氧气和氮气两个大峰来着，结果出了两组四个峰，这个后来解决了。。
答案是：仪器出现了毛病，造成了双进样现象。具体就是一种样品气体，在进入仪器后，在到柱子之前的管路出现了分支，一部分气体从分支先到柱头，另一部分从另一处进到柱头。 检查这之间的气路走向。
后来进氢气和空气混合样品，结果如图所示：
实验到此已完成了一大半，还是有一点成就感的。也许对经常做气体分析的人来说，这个小实验不算啥，但是对新手来说还是有些挑战的，今天拿出来和大家分享，希望更多的不了解气体分析的人（比如像我）能加深一下了解。
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本帖最后由 Erica2088wr 于 2010-1-18 20:19 编辑 ]
