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标题:[未解决]北分色谱测微量一氧化碳

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
wgwcumt[使用道具]
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北分色谱测微量一氧化碳

本人是做裂解研究的,原料气是甲烷,氢气和氮气(保护气)还有微量的一氧化碳(10-1000ppm)主要是想测量尾气中一氧化碳占氢气的含量。
本人使用北分色谱,TCD串联甲烷转化炉串联FID。TCD,出氢气,氮气,甲烷的峰,FID出一氧化碳,甲烷的峰(如图所示)。使用归一话法计算。先用标气(一氧化碳/氢气为100ppm)走了十几个样,计算了TCD中氢气相对于甲烷的校正因子,FID中CO相对于甲烷的校正因子。然后再走了十几个样测试重复性,算出来平均的结果为85ppm。大家看我的结果怎么样,原理是否正确。谢谢


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haohaorenjia[使用道具]
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感觉有点复杂!而且两个检测器一个为浓度型,一个为质量型!
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命运--ses[使用道具]
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配制一系列不同浓度的标准气体样品验证,看看怎么样!!朋友多交流!!
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  • miracle   2010-1-19 14:47  可用分  +3   谢谢您的热心应助!
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wgwcumt[使用道具]
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计算的方法是

定量计算的方法如下图公式,各位看看有问题吗。谢谢


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wgwcumt[使用道具]
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回复 #3 命运--ses 的帖子

大哥,一系列的标气得多少钱啊,一个瓶子八百,一个组分就得300,老板还不吃了我
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猴子[使用道具]
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回复 #4 wgwcumt 的帖子

赞同这种算法。

峰面积乘以相对校正因子再除以参照物的峰面积得到了实际样品中该物质和参照物的相对量,尽管检测器不同,但参照物是相同的,所以理论上可行。

但最好标气中气体的比例接近样品,否则最好做线性去验证。
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wgwcumt[使用道具]
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回复 #6 猴子 的帖子

小弟做裂解研究,现在用FID检测10-1000ppm的CO,
现在实验室只有了20ppm的标气,我想用外标法来标定,但是现在遇到的问题是20ppm进样重复性很差。CO的峰面积变化较大。为了保持进样的气体与大气平衡,我在通标气2min在进样,但是进了12个样,有7个较为接近,其余误差很大。标气含两种FID出峰的物种,CO 20ppm,CH4 20.1%。峰面积如下图:
CO峰面积 CH4峰面积
184.2        10992810
266.05        11030858
308.6        10684272
368.5        10727129
380        10784256
386        10817506
410        10869819
397        10921339
421        11030611
406        10991960
446.25        11055301
492.8        11063385
356        11019018
544.65        11032569
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jioe5[使用道具]
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楼主,好像差不多。
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小蹄子[使用道具]
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回复 #7 wgwcumt 的帖子

重复性差只能通过提高进样技术来克服了。进样时速度一定要快,而且每次的进样动作应尽量一致。多练就好。
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