扫描电镜之家

机器大概停了两个月，期间液氮罐里没有液氮，最近恢复机器后，发现计数率CPS只有一百多，大概为以前的10%，但各个峰还能出现。会不会是窗口结霜了？打算用Cu样品试一下看看。能谱的品牌为EDAX，没有除霜的功能。电镜没有更换过灯丝，光路调整是OK的。请各位兄弟同仁踊跃发言，给点建议。多谢多谢！

　　计数率低分两种情况:输入计数率低或死时间过高。我把两种情况可能产生的原因转贴出来供你现场分析。

　　输入计数率(Input Rate)过低

　　计数率过低通常主要有以下几点需要确认：

　　1.工作距离。每台能谱仪都有特定的最佳工作距离，在不正确的工作距离下，计数率会比较低。

　　2.加速电压。应选择合适的加速电压，加速电压越低，获得的x射线的信号也就越少。

　　3.电镜的束流。如Spotsize，spotsize越小，信号量越少。

　　4.光阑的选择。大孔径光阑可以获得更多信号。

　　5.电子枪调整的情况。电子枪的对中、灯丝调整都会对信号产生影响。

　　6.样品状况。不同的元素在相同测试条件下信号强度也不一样，一般来说轻元素的荧光产额会比较低。

　　7.能谱仪探头的位置。能谱仪带有手柄可以退出或伸入，探头退后时，离样品越远，接收到的信号也就越少。

　　8.检查样品室内是否有其他物体在探头前遮挡了信号。

　　死时间(dead time)过长

　　• 输入计数率(Input Rate)会直接影响死时间的大小，计数率越高，死时间

　　越高。在其他条件相同的情况下，处理时间(Process Time)越大，死时间也

　　越高。

　　• 如果死时间出现异常的增大，可以检查以下内容

　　1.是否有外来光源进入探头，如CCD红外灯、真空规管、LED等其他光源关闭。

　　2.检查电源接地情况是否良好，尽量使电镜外壳、能谱仪控制器、和电源同地。

　　3.检查能谱仪信号线是否和分子泵、变压器等强磁场电场缠绕，这有可能引入噪声。

　　4.进行dicrimination only 校准。

　　5.尝试进行Conditioer。

　　从您的描述来看问题可能是出在您长时间未使用﹐并未及时充液氮,所以探头可能结霜了﹐您要运行个热循环应该就好了.

很详细，学习了，楼主的问题可能性其实很多，可以多调节一下试试，比如距离，光斑大小，电流值等等，相信不是太大的问题

EDAX怎么运行热揗环？能否详细解说一下。结霜可能性比较大，我们的OXFORD出现过这样的问题。EDAX的工程师说把液氮放干，然后再加...但觉得要是这样还是有可能出现问题啊！

不是死时间的问题，一直只有10%，就是计数率一直很低。其它的光源不关闭只会导致CPS升高而不是降低。电镜的调整是没有问题的，包括光阑，束流，电子枪的对中都是OK的。

热循环不是这种用法。热循环用法是：在有液氮的情况下运行Warm up后关机，当要使用能谱时首先运行Cool Down。遵照仪器的提示加液氮。

你仪器的问题最大可能是结霜了，由于EDAX没有除霜程序，建议你这样做：让液氮挥发干净之后长时间保持高真空，在室温下原来结的霜会挥发干净。探头在室温下要保持高真空多长时间，估计 需要几个工作日，且不能停机。几个工作日以后在不停机的情况下加液氮。
你可以首先确定是否结霜了。方法是用纯铬收谱，检查L线系中La与LI的相对强度，按下图的说明进行。

同意你的判断，原本早上想用Cu的样品看一下是不是真的结霜了，结果忙啊，没时间。。。郁闷死了！多谢兄弟了

实在不行让EDAX运回原厂去抽真空试试看。