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标题:[未解决]过载后的柱子重现性怎么样?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
dxkuii[使用道具]
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过载后的柱子重现性怎么样?

跑半制备液相色谱,甲醇水梯度洗脱,254nm,3:7,10分钟过度到7:3 ,要的东西在分析色谱上显示是第一个峰,结果在半制备液相上出峰了(1.985),1min宽,但是是平头峰(过载),跑完大概60min,为了洗干净柱子,进样器打了一针空的,再跑同样的梯度,结果在1.265min到4.123min之间(就是刚才进样的风宽范围),出现了5个窄峰!

不知道过载后的柱子重现性怎么样?大家说我的样品峰是不是由5个单峰组成的,其实是根本没有分开~~~~(分析色谱柱和制备色谱柱不是对应)
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naren4545[使用道具]
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制备和分析的关系很密切的,条件实在分析上做。之后在上制备,建议您先在分析上做好!需要的话,可以联系我!
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  • miracle   2010-1-23 22:14  可用分  +3   谢谢群主应助,辛苦了!
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LUMGR[使用道具]
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分析色谱和制备色谱是有一定的差别的。再摸索一下条件吧。
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  • miracle   2010-1-25 16:19  可用分  +2   欢迎参与技术讨论!
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haohaorenjia[使用道具]
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恩,LZ描述的情况看来 ,很像是没有分离开呢,再摸索一下条件试试吧?
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jioe5[使用道具]
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改一下洗脱条件,把容量因子调到一个合适的范围。怎么也得大于1吧
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  • miracle   2010-1-26 15:52  可用分  +2   欢迎参与技术交流!
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unknow[使用道具]
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回复 #1 dxkuii 的帖子

分析色谱分出来几个峰?那5个峰能看到主峰吗?我想你的样品既然进制备总该有主峰,否则收集哪个。如果你怀疑超载造成5个峰没分开,那就减小进样量再分一个。另外,制备前后的分析色谱研究也很重要,即使不用同样商品名的柱子,只要类型一样(比如都是C18),就很有参考意义。

[ 本帖最后由 unknow 于 2010-1-28 18:39 编辑 ]
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