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标题:仪器组QC应知应会(高级)--气相维护

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仪器组QC应知应会(高级)--气相维护

气相色谱的日常维护

  一. 保证汽化室密封垫的气密性

  1. 进样口的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。

  2. 由于进样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入汽化室,如果碎屑过多,高温时会影响基线的稳定,或者形成鬼峰。

  因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和经常检查汽化室的气密性。

  二. 经常清理汽化室或衬管

  1. 由于长期使用,汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰,给分析带影响,因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和衬管。

  2. 汽化室的清洗:卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮,反复几次,最后加热通气干燥。

  三. 气路的经常性检漏

  1. 一般情况下,在购置新仪器时已经进行过检漏,但是在使用过程中如发现灵敏度降低、保留时间延长、出现波浪状的基线等,则应重新检漏,尤其是氢气气路更应该经常性检漏,以免发生危险。

  2. 有的控制阀门是用“O”形橡胶圈,由于长期磨损,可能漏气;进样口硅胶垫不经常更换、色谱柱没有接好…….都可能漏气。故要经常检漏!

  四. 热导检测器(TCD)的清洗

  1. 拆下色谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温度至200-250度,从进样口注入2ml有机溶剂,重复数次,通气至干燥。

  2. 清洗时绝对不能通电桥电流。否则会损坏检测器!!!!

  五. 电子俘获检测器(ECD)的清洗

  1. 清洗法同热导检测器。

  2. 清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、四氯化碳等,可用苯、正已烷等。于250度。

  3. 对于放射源是Ni63检测器温度在250-300之间,而氚钪源温度应不高

  4. 在清洗ECD时必要时做好个人防护!!

  六. 氢焰检测器(FID)的清洗

  1. 清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。

  2. 污染严重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇浸泡擦洗,底座和喷嘴用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,如有毛刺可用油石或什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。

  3. 固定这些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡10-15min ,用绸子或纱布擦拭干净。烘干待安装。

  4. 装配时要恢复原状,做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心,侧视极化极与喷嘴口二者处于同一水平。

  5. 注意:清洗完后,所有的配件禁止用手接触,安装时要戴干净手套,所有的工具用前要清洗干燥。

  七. 氮磷检测器(NPD)及火焰光度检测器(FPD)的清洗

  由于上述二检测器与FID结构基本相似,故清洗方法参考FID的清洗。NPD注重铷铢的清洗;而FPD则应注重光窗的清洗,但注意不要将光电管暴露于强光下。

  ECD日常使用和维护:

  1、要保证载气的高度纯净;应该使用脱氧管和除水装置,并及时更换。

  2、操作温度不应太低。操作温度为250~350℃。无论色谱柱温度多么低,ECD的温度均不应低于250℃。

  3、在分析样品时要保证样品净化,尽量减少样品污染检测器,如果样品较“脏”最好用高温度烧检测器并用高流量的尾吹气吹扫。

  4、关闭载气和尾吹气后,用堵头封住ECD出口,避免空气进入。在不使用ECD时,必须使用死堵将ECD的口堵死,防止被氧化。

  5、载气及尾吹气的流速之和一般为60ml/min.。

  6、如果ECD被污染,可以用高温烧,或者用氢气还原。

  7、日常关机后最好保留氮气尾吹。

  ECD检测器维护的几点小建议

  由于ECD检测器含有放射性元素,因此现在要购买ECD检测器要经过大量手续批准。听安捷伦工程师说至少要半年以上,因此现有的ECD检测器要好好维护,要不然用坏了,一时买不到可是麻烦事情。

  下面几点是我的使用经验,希望对大家有用

  1:载气气路的脱氧管和脱水管要保证有效,水和氧对ECD检测器的影响比较大,因此要及时对脱氧管和脱水管进行活化。

  2:高纯氮气载气在小于2MPa时最好更换新的氮气。

  3:仪器晚上不用时可以将检测器温度降至100度左右,电流降至最小。以前我晚上都是将仪器关掉,后来工程师过来提出了这样的建议。

  工作原理

  检测池中的放射性同位素通常是63Ni, 发射出的β-射线和载气分子碰撞而产生低能量的自由电子,在两电极间施加极化电压以捕集电子流形成基流.当某些点负性分子进入检测池能够捕获低能量的自由电子,从而使得基流下降,信号经过处理后形成色谱图

  把ECD出口气接到室外两米以上,关机要有2-3ml/min载气流过检测器。ECD长时间不用的时候最好也能每隔一段时间开一下机,通载气,升高检测器温度走个一天!

  气相色谱仪器故障排除方法(定量重复性差)

  引起定量不重复的原因是多方面的,一般可以归结为两大类:一类为单纯性灵敏度变化型,即除了定量重复性不合格外,其它指标未发现异常;另一类为伴随性灵敏度变化型,即除灵敏度变化之外还伴随有其它异常现象出现,包括基线不稳定性、峰保留时间变化及产生峰形畸变等异常现象。属于第一类型故障的原因,主要是:进样技术不佳,注射器有堵漏,样品制备不均匀,进样口污染物堆积以及气路存在漏气现象等。属于第二类型故障的原因,主要是:载气流量变化,检测器玷污、过载,柱温变化以及检测器操作条件(如氢气、极化电压、脉冲电压等)发生变化。

  考虑到各种故障产生可能性的大小以及故障鉴别的方便性,制定出下述检测方案:

  (1)进样技术检查:进样技术不佳是造成色谱峰不重复的最可能原因。它通常表现为峰高/峰面积忽大忽小,峰高/峰面积大小变化无规则。提高进样重复性的关键,在于始终保持进样操作各个步骤的重复性。这包括取样操作,取样到进样期间的空闲时间,进针快慢及拔出注射器的早晚。通常操作人员在经过较多地进样重复性训练之后,可以达到所需的要求。

  (2)注射器检查:操作人员进样技术提高后,色谱峰灵敏度仍然无显著改观,需认真检查注射器本身是否有堵塞或泄漏现象。必要时更换一个好的注射器重新进样试验。



 


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  (3)样品均匀性检查:制备的样品在样品瓶中混合不均匀或每次取样时注射器对样品产生玷污以及样品挥发等都会影响出峰灵敏度的重复性(不能漏过此项检查)。定量不重复由上述三种原因引起的可能性很大,而且都和进样操作密切相关,因此可一起进行检查。只有在上述检查后无异常发现时才转入接下的检查步骤。

  (4)伴随现象观察:在检查灵敏度情况的同时注意是否有下述异常现象发生,包括基线是否稳定,出峰保留时间是否重复,峰形是否有畸变三种情况,如果出现其中一种,应先按所出现的故障进行排除,再重新进行定量重复性测试。没发现伴随异常现象时,应转入下面的检查步骤。

  (5)进样口污染及系统漏气检查:关断桥电流(对TCD而言)后,取下进样口隔垫,观察进样口内是否有污染或堆积物,如果有,需进行清除和清洗。清洗完毕装上隔垫后需对气路系统进行试漏:堵住检测器出口,观察转子流量计中的转子应能下降为零,否则说明气路有泄漏。在确信进样口无严重污染及气路无漏气的情况下进行(6)的检查。

  (6)特种原因检查:对有些检测器而言,某些原因所伴随的故障异常不太明显,易被忽略掉,因此应按照此项进行检查,以便不漏过可能发生故障的因素。

  a)对FID来说,极化电压较低及氢气流量不稳,有可能导致灵敏度变化而无其它明显异常。对此可首先测试极化电压大小以确定极化电压是否太低,过低的极化电压以及无极化电压都属于故障。正常时极化电压为150~300V。如极化电压正常,则应转入放大器的灵敏档观察氢焰基始电流的变动情况,在氢气流不稳定时基流应能呈现出摆动和漂移现象。

  b)对于任何检测器,样品中的某些组分在检测器中逐渐冷凝并累积,将会影响下一次进样后的灵敏度,情况严重时还会造成气路堵塞。通常的解决方法也是适当提高检测器的温度,以减少或消除样品室的冷凝现象.


  操作条件设定

  一、分流进样

  (一)载气流路和衬管选择

  分流进样时载气流路如图4-2a所示。进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1~3mL/min),二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分:大部分经分流出口放空,小部分进样色谱柱。以总流量为104 m1/min为例,如果隔垫吹扫气流设置为3m1/min,则另101mL/min进入汽化室。当分流流量为100mL/min时。柱内流量为lml /min,这时分流比为100:1。注意。此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上,这就可在总流量不变的情况下,改变柱前压。柱前压越高,柱流速越大,分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比,则必须调节总流最。总流量越大,分流比越大。

  分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或者有玻瑞珠,或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大.与样品接触的比表面,保证样品完全汽化.减小分流歧视〔见下面关于分流歧视问题的讨论)。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。注意,填充物应位于衬管的中间,即温度最高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,这样对提高汽化效率,减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外,玻璃毛活性较大,不适合于分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。

  衬管的上端常用“O”形硅橡胶环密封。用一段时间后该环会老化而造成漏气。故要及时更换。当进样口温度超过400℃时,最好采用石墨密封环。

  (二)样品的适用性

  分流进样适合于大部分可挥发样品,包括液体和气体样品,特别是对一些化学试剂(如将剂)的分折。因为其中一些组分会在主峰前流出。而且样品不能稀释、故分流进样住往是理想的选择。此外,在毛细管GC的方法开发过程中,如果对样品的组成不很清楚。也应首先采用分流进样口对于一些相对“脏”的样品,更应采用分流进样,因为分流进样时大部分样品被放空,只有一小部分样品进入色谱柱,这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时(灵敏度太低),才考虑其他进样方式,如不分流进样和柱上进_样等。

  总之,分流进样的适用范围宽,灵话性很大。分流比可调范围广,故成为毛细管GC的首选进样方式。

  三)操作参数设置

  1.温度

  进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点,以保证样品快速汽化,减小初始谱带宽度。但溢度太高有使样品组分分解的可能性。对于个未知的新样品。可将进样口温度设置为300度进行试验。

  2.载气流速

  常用毛细管GC所用柱内载气线流速为:氦气30~50cm/s,氮气20~40cm/s,氢气40~60cm/s。实际流速可通过测定死时间来计算,通过调节柱前从来控制。对于分流进样,还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量,前者一般为2~3mL/min,后者则要依据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变。常用分流比范围为20:1~200:1,样品浓度大或进样量大时,分流比可相应增大,反之则减小。用大口径柱时分流比小一些(或采用不分流进样)。用微径柱作快速GC分析时,分流比要求很大(如1000:1或更高)。另一方面,分流比小时,分流歧视(见下面关于分流歧视问题的讨论)效应可能小一些,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度要大一些。必要时可采用聚焦技术。而分流比大时,初始谱带宽度小,但分流歧视效应可能会增大。所以,在实际工作中应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。

  3.进样量和进样速度

  分流进样的进样量一般不超过2μL,最好控制在0.5μL以下,因为衬管的容积有限,液体汽化时体积要膨胀数百倍(见表4-1)。当然。进样量还和分流比是相关的,分流比大时,进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好,一是防止不均匀汽化,二是保持窄的初始谱带宽度。因此,快速自动进样往往比手动进样的效果好。

  (四)分流歧视问题

  所谓分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成,从而影响定是分析的准确度。因此,采用分流进样时必须注意这个问题。那么,是什么因素造成分流歧视的呢?

  不均匀汽化是分流歧视的上要原因之一,即由于样品中各组分的极性不同,沸点各异,因而汽化速度各不相同。理论上讲,只要汽化温度足够高,就能使样品的全部组分迅速汽化。只要汽化室内样品处于均相气体状态,分流歧视就是可以忽略的。然而,实际上样品在汽化室是处于一种运动状态,即必须随载气流动。从汽化室汽化到进入色谱柱的时间很短(以秒计),沸点不同的组分到达分流点时,汽化状态可能不完全相同。这样,由于分流流最远大于柱内流量,汽化不太完全的组分就比完全汽化的组分可能多分流掉一些样品。造成分流歧视的另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同。而扩散速度与温度是成正比的。所以。尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施,包括采用较高的汽化温度,也包括使用合适的衬管。

  
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分流比的大小也会影响分流歧视口一般地讲,分流比越大,越有可能造成分流歧视口所以,在样品浓度和柱容量允许的条件下,分流比小一些有利。至于分流比的测定定是很简单的,只要在分流出口用皂膜流量计测定分流流量,再测定柱内流量(因为柱内流量很小,用皂膜流量计测定时误差较大,故常用测定死时间的办法进行流量计算)。二者之比即为分流比。严格地讲,两个流量值应校正到相同的温度和压力条件下,才能获得准确的分流比。实际工作中人们更关心的是分流比的重现性,分流比则常用整数之比表示,故一般不需要很准确地测定。

  具体分析中要消除分流歧视,还应注意色谱柱的初始温度尽可能高一些。这样,汽化温度和柱箱温度之差就会小一些,因而样品在汽化室经历的温度梯度就会小一些,可避免汽化后的样品发生部分冷凝。最后一个问题是色谱柱的安装,一是要保证柱入口端超过了分流点。二是保证柱入口端处于汽化室衬管的中央,即汽化室内色谱柱与衬管是同轴的(参看上一章有关色谱柱安装的内容)。

  尽管分流进样有歧视间题,但它仍然是毛细管GC中最常用的进样方式。在实际工作中。分流歧视是很难完全消除的,但只要操作是重现的,一定程度的歧视是重现的。就可以通过标准样品的校准来消除歧视效应对定量精度的影响

  另一方面。由于分流进样给检测灵敏度提出了更高的要求,而当样品浓度太低时。分流进样并不总是合适的选择。除了进行样品预处理(如浓缩)外。读者很容易想到不分流进样。既然分流进样是因为柱容量小、样品浓度高而不得不采用的方法。那么低浓度样品采用不分流进样,以提高检测灵敏度就是理所当然的选择了。

  二、不分流进样

  (一) 载气流路和衬管选择

  不分流进样与分流进样采用同一个进样口,顾名思义,不分流进样就是将分流气路的电磁阀关闭[图 4-2(b)],让样品全部进入色潜柱。这样做的好处是显而易见的,既可提高分析灵敏度,又能消除分流歧视的影响。然而,在实际工作中、不分流进样的应用远没有分流进样普遍,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样。这是因为不分流进样的操作条件优化较为复杂。对操作技术的要求高。其中一个最突出的问题是样品初始谱带较宽(样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太大)。汽化的样品中溶剂是大量的,不可能瞬间进入色谱柱,结果溶剂峰就会严重拖尾,使早流出组分的峰被掩盖在溶剂拖尾峰中[如图4-3(a)所示],从而使分析变得困难,甚至不可能。有人也将这一现象叫做溶剂效应。

  消除这种溶剂效应可从几个方面考虑,但就载气的流路来说,主要是采用所谓瞬间不分流技术。即进样开始时关闭分流电磁阀,使系统处于不分流状态[图4-2(b)]。待大部分汽化的样品进入色醉柱后,开启分流阀,使系统处于分流状态[图4-2(a)]。这样,汽化室内残留的溶剂气体(当然包括一小部分样品组分)就很快从分流出口放空,从而在很大程度上消除了溶剂拖尾[如图4-2(b)所示]。分流状态一直持续到分析结束,注射下一个样品时再关闭分流阀。所以我们说,不分流进样并不是绝对不分流,而是分流与不分流的结合。这里,确定一个瞬间不分流时间(从进样到开启分流阀的时间)往往是分析成败的关键。原则上讲,这一时间应足够长。以保证绝大部分样品进人色谱柱,避免分流歧视的影响;同时又要尽可能短,以最大限度地消除溶剂抢尾、使早流出峰的分析更为准确。这显然是有矛盾的。在实际工作中,常常是根据样品的具体情况(如溶剂沸点、待测组分沸点和浓度等)或操作条件来确定一个优化的折衷点。研究结果表明,这一时间值一般在30~80S之间。文献报道多采用0.75min,即从进样到开启分流阀的时问为0.75min,通常能保证95%以上的样品进入色谱柱,本节后而将介绍如何用实验方法确定优化的不分流时间。

  衬管的尺寸是影响不分流进样性能的另一个重要因素。为了使样品在汽化室尽可能少地稀释,从而减小初始谱带宽度,衬管的容积小一些有利,一般为0.25~1mL,且最好使用直通式衬管。当用自动进样器进样时,因进样速度快,样品挥发快,故建议采用容积稍大一些的直通式衬管。对于干净样品,衬管内可不填充玻璃毛,对于相对脏的样品,则需要填充玻瑞或石英毛,以保证分析的重现性并保护色谱柱不被污染。但要注意,由于不分流进样时样品在汽化室滞留的时间比分流进样时长,热不稳定化合物的分解可能性也大,故衬管和其中填充的石英毛都必须经硅烷化处理,且要及时清洗,更换和重新硅烷化。

  (二)样品的适用性

  不分流进样具有明显高于分流进样的灵敏度,它通常用于环境分析(如水和大气中痕量污染物的检测)、食品中的农药残留监测,以及临床和药物分析等。这些药品往往都比较脏,所以样品的预处理是保护色谱柱所必须注意的问题。此外,待测痕量组分如果在溶剂拖尾处出蜂,还可采用溶剂聚焦的方法来提高分析灵敏度。

  不分流进样对样品溶剂有较严格的要求。因为进样口温度、色谱柱初始温度、瞬间不分流的时间和进样体积都与溶剂沸点有关。一般地讲,使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利,因为溶剂沸点高时,容易实现溶剂聚焦,且可使用较高的色谱柱初始温度,还可降低注射器针尖歧视以及汽化室的压力突变。表4-2列出了常见的溶剂及其沸点和实现溶剂聚焦宜采用的色谱柱初始温度。

  另一方面,洛剂的极性一定要与样品的极性相匹配,且要保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰,否则早流出的峰就会被溶剂的大峰掩盖。同时,溶剂还要与固定相匹配,才能实现有效的溶剂聚焦。必要时可采用保留间隙管来达到聚焦的目的。

  对于高沸点痕量组分的分析,不分流进样就容易多了。此时可以不考虑溶剂的沸点,因为有周定相聚焦就完全能保证窄的初始谱带,采用高的初始柱温还可缩短分析时间。事实上,不分流进样应是分析高沸点痕最组分的首选方法。

  检测器:目前主要有五种检测器可根据需要选择。

  -热导检测器 (TCD) :用于气体、液体的常量分析

  -氢火焰离子化检测器 (FID) :用于烃类工业及其他领域有机物分析

  -火焰光度检测器 (FPD) :用于痕量硫、磷化合物检测

  -氮磷检测器 (NPD) :用于痕量硫、磷化合物检测

  -电子捕获检测器 (ECD) :检测能俘获电子的化合物

  色谱柱的选择

  分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说,15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;

  30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;

  50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。

  应该注意,柱长增加分析时间也增加。

  柱内径的选择

  柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。

  0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。

  0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。

  0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。

  液膜厚度的选择

  液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。

  0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。

  0.25~0.5m :常用的液膜厚度。

  厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利

 
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柱长度的选择

  分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。一般来说,

  15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;

  30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;

  50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。

  应该注意,柱长增加分析时间也增加。

  柱内径的选择

  柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。

  0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低。分离复杂样品较好。

  0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%。

  0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。

  液膜厚度的选择

  液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加,保留也增加。

  0.1~0.2m :薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。

  0.25~0.5m :常用的液膜厚度。

  厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利

  根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系,固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”,即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性,如官能团、化学键、极性、某些化学性质等,性质相似时,两种分子间的作用力就强,被分离组分在固定液中的溶解度就大,分配系数大,因而保留时间就长;反之溶解度小,分配系数小,因而能很快流出色谱柱。

  下面就不同情况进行讨论:

  a、分离极性化合物,采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力,各组分出峰次序按极性顺序,极性小的先出峰,极性越大,出峰越慢;

  b、分离非极性化合物,应用非极性固定液,样品各组分与固定液分子间作用力是色散力,没有特殊选择性,这时各组分按沸点顺序出峰,沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离,效率很低;

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气相色谱柱常用的固定液



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ouoje[使用道具]
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资料,真是详细,要全部看完。。
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aasle[使用道具]
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很想全都看完,谢谢了。。。
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iwfi325iwc[使用道具]
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很详细,谢楼主了,我也来学习学习,真好
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心情se567[使用道具]
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谢谢楼主的共享,好好看看。。
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