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标题:[未解决]TG曲线升温后就上升

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
road[使用道具]
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TG曲线升温后就上升

我在做热重分析时加热开始后Tg就不断上升,然后大概能增重10%左右再下降,本人做LDPE,用的是氮气,气流量60,理论上是只有下降趋势,不可能与氮气发生反应的,还请各位大侠指点迷津
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古灵[使用道具]
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有的是认为是氮气的浮力起作用,具体的现在好像还没有定论。
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bin[使用道具]
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应该是仪器问题。样品量多些,这种漂移会相对弱化。
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10086[使用道具]
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样品多加些,再扣除基线
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化工之家[使用道具]
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这种情况恒温情况下会不会也出现?
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nini[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 化工之家 于 2010-1-28 17:03 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
这种情况恒温情况下会不会也出现?

温度稳定后应该不会增重
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rich[使用道具]
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嗯,是建议楼主排除一下实验开始气流不稳的因素
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真善美[使用道具]
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做恒温实验也会上升吗?仪器降至室温后比如20C,设置在20C恒温10min,启动实验,观察会不会也出现增重
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nodoor[使用道具]
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最简单的办法还是用基线扣除吧。用空坩埚在测试温度范围内,以相同的升温速率扫描一遍,所得曲线即为基线;然后放入样品测试,得到的样品测试曲线,减去基线(重量值),再看是不是上升。这个扣基线的功能,仪器软件中应该有的,找不到可以问一下仪器商。
排除仪器故障的前提下,从仪器结构原理上来看,热重分析仪在开始加热时,应该会有一短时间内的少量增重。这是坩埚周围气体被加热后,浮力减少所致,扣除基线的原因之一就是消除这个影响。每次测试时具体增重多少、持续时间多长,与仪器结构、样品量/性质、气氛都有关,一般接近室温或100度以下不会失重的样品容易看到这种增重现象,就像你试验的三氧化二铝,或者金属样品;如果样品一升温就开始失重,如一些土壤、含吸附水的样品,一加热就开始失重,那就可能看不到增重,其实是失重掩盖了这种情况。
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化工之家[使用道具]
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我做的时候也发现有上升的现象,不过做完结束了,好像是会自动扣除基线的
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