标准品和自身对照主峰保留时间差别很大很大为啥

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标题:[未解决]标准品和自身对照主峰保留时间差别很大很大为啥

[未解决]本主题悬赏可用分 10

差不多先生[使用道具]
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发表于 2013-7-23 00:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

转载本人用安捷伦1100做磷酸可待因的有关物质，方法是完全按照药典方法来的，但是我样品主峰的保留时间和对照的里主峰保留时间差很多很多甚至一倍。对照是样品稀释500倍得到的，长柱子和短柱子都试过了，都一样。后来我换磷酸可待因的标准品当样品也是同样结果，标准品和自身对照主峰保留时间差别很大很大。请问这是为什么啊！！！！

孤独的渔夫[使用道具]
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发表于 2013-7-23 00:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

保留时间不仅跟柱子长短有关系，还跟柱子的厂家，型号有关系，你可以用冉型号的柱子试一下，还有就是可能试验环境，所以仪器及试验试剂都会对其保留时间产生一定影响，这属于正常现象。

敬候佳音[使用道具]
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发表于 2013-7-23 00:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

所做试验的保留时间和文献上不一致也无关紧要，要杂质相对保留时间能对上就行，不影响其测定

倾轻地[使用道具]
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发表于 2013-7-23 09:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你需要确定你的标准品和样品的溶剂一致，且都是初始流动相，样品溶剂有时候会对反相保留造成很大的影响。其次，两者的峰面积要尽量一样，磷酸可待因是碱性化合物，在普通C18上容易拖尾，峰面积一致，可以让拖尾的程度相对一致，对保留时间的影响也相对一致。另外，需要检查的就是你的分析方法是否一致了。

雨儿[使用道具]
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发表于 2013-7-23 09:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

考虑一下梯度延迟的因素。比如混合器的死体积，或者其他地方的死体积。

落叶无声[使用道具]
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发表于 2013-7-23 09:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这种时候，如果你只是作分析，那么用0.1%TFA和乙腈做流动相试试，可以改善峰形。如果你想彻底解决拖尾问题，就只能换柱子了，CSH或者XCharge C18

我是夜猫子[使用道具]
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发表于 2013-7-23 09:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

上个图看看吧，药典方法不至于这么离谱一般你可以换个不同厂家的柱子试试