我使用的仪器是PE GC Clarus 600 的气相色谱仪,配有ECD检测器和FPD检测器.在日常使用过程中遇到了以下问题,并得到了解决,在此和大家分享:
ECD:正常情况电压应该在10毫伏以下,新仪器可以达到2-3个毫伏。检测器背景信号突然很大,超过了70毫伏。采用拆除柱子,封堵检测器后,用375度,70辅助气流量清洁检测器后,没有效果;联系工程师,他说是ECD对载气的纯度要求比较高,受含氧量的影响比较大,要求载气的杂质含量必须在5个ppm以下。信号高很可能是因为气体的纯度不够,并介绍说北方地区只有北京的两个气体生产厂商的气体质量合格。在更换了气体后有所改善,但信号依旧在15个毫伏以上。工程师提议,拆下ECD保温罩,清洁阳极。照做后,信号回落到6个毫伏左右,可以工作。工程师建议安装载气的过滤器,已经订购但还没有到货,安装后告诉大家效果。
FPD:这个检测器用的比较多,只用来检测有机磷农药残留。使用多次后,新配制的标准溶液没有信号,后查找原因,发现是因为衬管在使用多次后已被污染。经过清洁后,重新安装玻璃棉,标准溶液信号良好。
检测甲基对硫磷和磷胺两种组分,使用eli-1701的玻璃毛细管色谱柱,无法分开,换用eli-1的柱子,分离效果良好
五种剧毒有机磷中甲胺磷和久效磷的信号比较小,需要配置浓度较大的标准溶液来定量。
关于清洁阳极的步骤如下图
啊,我不会加图!1仪器外观
2大概盖子,看到保温罩(不锈钢)外观
3拆卸保温罩
4断开右侧连接线,不知道大家有没有用过沃特斯的pH计,那个连接线就是一拧,一拉,就下来的那种,仔细看看就会拆了
5拧开淡黄色金属螺帽
6拧下来后倒置看到的那个细细的小管就是阳极了,可以用滤纸擦一下,用个细细的针头向内通一通,然后恢复原样就可以了
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本帖最后由 bhnchnuo 于 2010-1-29 14:14 编辑 ]